顶空-气相色谱法 是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。顶空-气相色谱法的优点顶空气相色谱法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点：⑴准确、简单、快速、方便、自动和环保；⑵高灵敏度分析样品中的挥发性成分；⑶由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率；⑷由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件顶空-气相色谱法的维护注意点隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。顶空-气相色谱法的应用范围目前顶空气相色谱法的应用领域和实例有以下几大类：⑴石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；⑵环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；⑶卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；⑷食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；⑸香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；⑹药品的质检：药品中有机残留溶剂；⑺法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；⑻其他：如土壤中可挥发性有机物等；

顶空气相色谱法 （HS-GC） 又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。顶空气相色谱法操作与优势顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。顶空气相色谱法应用范围顶空技术的使用，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。例如对香蕉、薄荷油、烤咖啡、白兰地酒、威士忌酒等的挥发性组分的顶空气相色谱分析，即使没有作精密的定性定量分析，从色谱图上也能了解其气味或味道的真实的情况。另外，可与电子鼻、电子舌等感官仪器联用，对食品、化妆品、药品等的检测分析有很好的辅助效果。顶空气相色谱法也可用于测定固体高聚物和高聚物分散系。此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。取容器中的气体进行气相色谱分析，则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。

本文整理 LCMSMS和LCMS定量分析 的几个问题，以及LCMSMS定量分析的实例供大家了解！LCMSMS如何用内标定量分析？Q：本人现在用三重四级杆LCMSMS定量分析目标物，但是没有标准品。内标法该具体怎么操作呢？资料说先配制一定重量比的待测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线，如果这样的话，没有标准品怎么办？方法一：1、内标法进行定量分析，同样需要待测物标准品。如果没有待测物标准品就不能准确测量其含量，因为无法绘制标准曲线。2、没有待测物标准品不能准确测量其含量，但可以通过加入内标的方法测量待测物的相对含量，可以比较待测物在各样品中的多少及相差倍数。3、用LCMSMS做定量一般都采用MRM的扫描方式，你没有待测物标准品，就无法建立和优化MRM扫描的质谱参数，这样你只能使用FULL SCAN或SIM的扫描方法。没有待测物标准品，你也无法准确得到待测物在LC上的保留时间，如果你的样品中有与待测物相似质量数的化合物，你得到的色谱峰就不会很纯净，会对你判定那个是你的待测化合物产生干扰。方法二：没有标准品，就只用面积相对定量。然后选用LCMSMS的SIM模式（样品杂质比较少，选择同位素丰度为100/100的分子量，上下增减0.2）。考察因素导致的量的改变比较微量，选择一种物质为回收率指示物（反应液前处理前加入），一种物质为内标物（前处理后、液相小瓶中进样测试前，在待测样品中加入定量的内标物，然后进行测试）。LCMS可以进行定量分析吗？Q：请问液质联用中质谱跑出来用于定性的图谱是什么样的，既然是用质谱来进行定量的话，那色谱本身配置的紫外检测器跑出来的图谱用于何用？液质联用有SIM和全扫描的，那么一般在药物代谢动力学试验中一般用哪一种呢？尤其是在对体内药物分析时，内标法用于定量的质谱图是什么样的？质谱定量分析，使用的一般是LCMS/MS,不使用LCMS, 看一下质荷比，推测下分子量。UV可以用来定量，但是在有紫外吸收的干扰峰的时候，定量是不准的。LCMS/MS使用母离子/子离子来进行定量，相对来说，干扰要少的多，也比较准确，在PK/TK的应用很广泛。这里只有LCMS/MS定量的谱图，仅供参考！183.1/141.3 通道的是内标，其他的两个是化合物。质谱定量中已经被广泛接受的方式是MS/MS定量。这种定量常通过三级四极杆或离子阱质谱实现。要求使用MS/MS的原因是：许多化合物有同样的质量。当使用Di一个维度即单级质谱MS去定量时，也会缺乏特异性，尤其是对于像血液那样的复杂的基质。Di二个维度的MS（即MS/MS）在大多数情况下，能够提供wei一的断裂。合并特异的母离子质量和wei一的碎片离子信息，可以选择性地监测被定量的化合物。LCMSMS定量分析实例我想用LC-Q-TOF-MS 来做代谢组学，因为是样品是体液含有多种化合物，想加入内标后先进行一个相对的定量来判断含量发生变化的化合物，怎样去定量？用总离子流图好像不合适，如果利用峰面积进行相对定量的话，用哪个图比较合适？得用标准品才能定性吗？LCMSMS定量分析使用SIM 或MRM模式。公认的MRM更为准确。SIM使用Q选择性的滤过选中的分子量。但是分子量相同的化合物很多，所以，如果样品稍微复杂的话，SIM基本不合适。MRM选择母离子和子离子。使用Q过滤母离子，q 轰击母离子，TOF过滤子离子，使子离子被检测器检测到。分子量相同，轰击后产生的子离子不一样的干扰离子就被排除了。所以，MRM模式是更为可靠的LCMS定量分析方法。MRM检测是离子对。内标的选择原理是结构基本和待测化合物类似。结构相同或类似，主要是为了满足被离子化的效率与样品类似。这就是为什么很多都选择使用该化合物或此类化合物的氘代化合物。内标的选择还要求其分子量与待测物质不重合（还需要尽量避开化合物的isotopic peak的m/z），并且可以和待测物质分开。如果使用MRM, 样品被分开的话，那么理论上来说总离子流图上的每个峰都是代表一种物质。同时使用MRM模式，如果样品们的分子量与子离子不重叠，那么，即使在柱子中不被分开的化合物，也是可以认为在MS中被分开了。文献报道的液质中几个峰，MRM检测到几十个物质就是多个物质在同一时间从色谱柱跑出来了。虽然出峰时间一样，但是每个化合物的peak应该是软件中可以显示出来的，只不过报道中由于篇幅有限，会被简略掉。定性的话，需要标品，retention time 需要一致。定量的话，需要先作标准曲线。peak area ration vs concentration.

LCMS和LCMSMS 相似处与区别有哪些？LCMS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源，通常很少或没有碎片，谱图中只有准分子离子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供结构信息。很难用来做定性分析，可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源，而是EI之类的话，就有碎片峰，可以提供分子结构信息。LCMSMS采用串联质谱，既能得到分子离子峰，又有碎片离子峰，因而可以用来进行定性和定量分析。一个基本相似之处是：他们的应用领域都适用于液相适用的领域。质谱的特点是：它本身是有质量信息的，是可以靠这个质量信息定性或提供定性的一些依据的（还需要其它的一些定性仪器）。其次，质谱本身也有一个分离作用，就是按照质量的分离，如果液相分离了一次，那LC－MS就分离了两次，而LCMSMS就分离了三次，LCMS3就分离了四次…（3级以上是离子阱质谱的特点）。LCMS和LCMSMS（或MSn）的区别是：如果你关心的结果是你样品中的主成分，而且是你已经知道的目标物，比如质控、有机合成后看一下纯品、部分的农药全分析工作、药物合成中前导化合物的指导（合成一锅就打一针看看合成得对不对）等等，都可以用LCMS。因为它很便宜，操作也很简单。即时有些东西液相没分开，但只要你关心的是主成分，影响都不大。通过调整一下液相条件，或做完扫描图直接看提取离子图，或做SIM都可以。这些领域用LCMSMS是大材小用，花这么多钱是浪费。而如果你关心的结果是：（1）未知的东西，打一针LCMS无法定性，需要更多的碎片信息；（2）是混合物中的痕量成分。那你应用LCMSMS：LCMSMS可以给出需要更多的碎片信息，帮助你来定性；LCMSMS可以降低背景噪音，让痕量组分的谱图不受丰量物质的干扰；LCMSMS可以降低很多背景噪音，使你的化合物的灵敏度大幅提高，定量结果变好。

今时我们来聊一聊 液相色谱的冷门检测器 都有哪些！冷门，说明不能通用，因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果，但可惜的是，这些样品的种类不多，或者应用的行业十分局限，所以这类检测器也就很难在茫茫应用中大显身手了，只有遇到正好相克的对手，才能轻松取胜。检测器中的荧光检测器，电导检测器等等就属于这类仪器。示差折光检测器（RID）RID，简称示差，这是液相检测器中非常令人唏嘘感慨的一个，本来它是非常早期商品化的液相色谱检测器，可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅，沧海桑田的变化，令人感慨万分。由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的，所以具有很好的通用性，因为被分析物溶解在流动相中以后，一定会改变流动相的折光率，所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应，在过去的年代，大家对分析的要求还很低，不要求灵敏度，不要求分析速度，在加上示差的这种通用性，让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。不过，随着技术进步，大家对分析的要求越来越高，速度，灵敏度上都有了更严格的要求，RID的弱点就日益凸显出来了：灵敏度低，通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的，这对于现在的分析要求来讲，实在是差的太远了；无法运行梯度方法，示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测，如果流动相自己的折射率都一直在变化，示差就无法正常工作，梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化，折射率也在不停变化，这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因，示差检测器在使用的时候，通常要平衡非常久，保证流动相均匀稳定之后，才能开始分析。另外，一切会影响折射率的因素：温度的变化，混合的均匀性，气泡等等对于示差来讲都是致命的。再加上新检测的不断涌现，示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩，不过，幸运的是，它还没有完全消亡，由于价格便宜，一些经典的应用分析大家还是会选择示差，比如糖的分析（当然是在不追求灵敏度的情况下）。荧光检测器（FLD）荧光检测器（FLD），它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘，因为，它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。我们可以看看荧光检测器的优势：专属性：由于具有荧光响应的物质种类不多，所以，荧光检测器的专属性非常好，只对有荧光特性的物质才产生响应，其他一概不管，大程度的减小了干扰。通常，多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。灵敏度：荧光检测器的灵敏度非常高，很多情况下，其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器，这是由于荧光检测器是属于发射光检测器，不同于紫外这类吸收光型检测器，由于不受到样品溶液本身等因素的影响，即使有很微量的光发射出来，也可以很好的被检测。除了上面两个大优势之外，荧光检测器在线性，流动相兼容性（只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以）以及采样频率上也都有不错的表现。荧光检测器的虽然性能犀利，但是由于钻了牛角尖，注定也只能做个检测器中的小配角了：主要的原因就在于，液相测定的应用里有荧光响应的东西，实在是太少了…连5%都占不到，算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质，也大概勉强就能占到10%吧。电化学和电导检测器这类检测器更加冷门了，只对能产生“电”特定的物质才有响应，要不物质本身具有氧化还原特性，要不就是它自己本身就是个离子，其实，要是细算下来，液相能分析的化合物中，有着两类特性的东西也不算很少，至少，不比有荧光的化合物少，不过，绝大部分这些“电性”化合物都可以用紫外/可见检测器来测定，再加上电性检测器的价格也不算便宜，所以，大部分的化合物，大家还都是用紫外/可见检测器来测定，只有一些个别的种类大家才会考虑使用这种检测器。至于优势，其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的，线性也很不错，但是在专属性上，就要差一些了，其实我们刚才也说过，很多的东西（尤其在很多复杂的生物样品中）是具有氧化还原特性的，所以他们会对这类检测器造成一定干扰，使它在性能上打上一些折扣。

液相色谱不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用液相色谱来分析。液相色谱已经广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面。近年来 液相色谱在药物分析的应用 中占主要地位。液相色谱在天然药物及复方成药分析中的应用ELSD能够测定没有紫外吸收或为紫外末端弱吸收的样品，天然产物中的许多成分无疑找到了直接、准确的测定方法。ELSD在天然产物及其复方成药分析中的应用报道主要有皂苷类、生物碱类、萜类内酯等。皂苷无紫外吸收或仅为末端吸收，ELSD能够对其不经衍生进行检测，在HPLC—ELSD的应用中这方面的报道zui多。主要有一次性分离分析天然人参、生脉散复方、育精胶囊中的多种人参皂苷；西洋参中的人参皂苷和拟人参皂苷定量测定；三七中的三七皂苷的含量分析；黄芪、黄芪注射液和保元汤中的黄芪皂苷、黄芪甲甙的分离和测定；麦冬中的甾体皂甙元；天麻中的天麻甙的含量测定等。这些研究主要采用Cl8柱、乙晴与水作流动相，不经衍生直接测定多组分含量，结果显示方法灵敏度高（一般检测限低于3μg／m1）、线性关系良好。对于无紫外吸收的生物碱类成分，ELSD同样显示出操作简单、灵敏度高的优点。对比HPLC—UV法测定贝母中的甾类贝母生物碱，采用ELSD检测器，不但不需衍生化操作，提高了结果的准确度，而且可检测出不含双键的贝母甲素，对动物体内的生物碱类成分如河豚du素，无紫外吸收且安全性低，不适合衍生化法，可用ELSD法进行检测，获得满意结果。银杏作为一种保健药品，其主要活性成分为黄酮类和萜类内酯，以往银杏中的萜类内酯成分主要采用HPLC—UV法和HPLC—RI测定，但由于萜类内酯紫外吸收差，又含少量物质的干扰，结果稳定性和准确性较差。随着ELSD的发展和普及，这些方法已经逐渐被ELSD法所取代。液相色谱在抗生素分析中的应用生产抗生素时，首先要了解发酵液中的主体与付产物的存在情况。例如：青霉素、四环素、头孢子菌素、红霉素、柔红霉素、庆大霉素等的发酵产物，均可用C18柱和甲醇及缓冲液配制的流动相或用离子对法，分析主体及其收产物的含量。对普鲁卡因酰胺、茶碱等可进行主体含量的测定，对硝酸甘油可测定主体含量及其降解产物，以便保证药物的热量。液相色谱作为常规分析方法在药物分析中的应用液相色谱法作为药物分析中的zui主要的分析方法，常被作为常规分析和检验方法。近年来在这个方面的研究比较多，刘树业等为时刻监控治疗肝癌时的抗癌药物剂量即血中的药物浓度，提高疗效，减少副作用，采用紫外-HPLC法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析。用UV-240紫外分光光度计，BECKMAN332型液相色谱仪，采用反向色谱法。针对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究，比较了不同的提取方法及回收率，研究了几种药物的排泄情况；建立了同时分析13种利尿剂的液相色谱测定方法，检出限小于5ng。用0.02mol/L的三羟甲基胺基甲烷（用磷酸调pH值至7）和甲醇（含2%乙酸和0.25%庚烷磺酸钠）作流动相进行梯度洗脱，建立了脂性油膏药物中黄芩甙含量的反相液相色谱分析方法，本法分析速度快，重现性好，黄芩甙的平均回收率为103.7%。液相色谱在药物残留测定上的应用由于液相色谱能够对含量复杂组分进行定量分析，被广泛使用于药物残留的测定上。以液相色谱法建立了猪、羊、鸡肝组织中西维因残留量的检测方法。采用ODS色谱柱，二极管阵列检测器，甲醇/水（65/35）为流动相，222nm检测波长下进行检测。西维因对照品溶液的zui低检测限为0.1mg/L,线性范围为0.1～20mg/L,标准曲线回归方程为：y=-22459.83+454684.31x,线性关系良好（r=0.9999）。样品以乙腈提取，并加入无水硫酸钠和正已烷，过滤后去除杂质，乙腈层在45～50℃下水浴氮气吹干，残渣用甲醇溶解后，进样分析。平均回收率均大于80%,日间和日内变异系数均小于10%。符合药物残留痕量分析要求。研究了动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的提取、净化和液相色谱分析条件，建立了液相色谱法测定动物性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法，该法检测限0.025mg/kg,回收率为84%～98%。此外，在人血中药物含量的测定中也有很多的应用。建立了血浆及尿液中异烟jing的液相色谱快速测定方法，以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要，提高对血浆及尿液中异烟jing浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂，将异烟jing经柱前衍生为异烟jing香草醛腙，直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟jing的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等，并对健康受试者血液中的异烟jing浓度进行了监测。液相色谱法由于分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单等优点在确定药方案和治疗剂量，以及药物动力学分析和药效学评价提供了方法的基础，有着广泛的应用前景。

液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了，但是就算是经验丰富的 液相色谱分析员习惯性错误 都有不少，经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要，但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤，往往得不偿失，哪些操作不能做？哪些懒儿不能偷？那些小概率的故障师傅没教怎么办？下面让京科瑞达二手仪器为汇总分析员习惯性错误都有哪些！流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相应在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及时清洗泵流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。流动相走空泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，终产生漏液。没有流动相流出，又无压力指示怎么办？可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。梯度洗脱的流动相选择不当要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶，超出范围后就不互溶，使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时，还可能析出盐的晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。忽略的空白梯度洗脱梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。进行样品分析前要进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需要脱气，以防止混合时产生气泡。忽略了溶剂混合所带来的粘度变化混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小，当二者以相近比例混合时粘度增大很多，此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的zui大压力。

据了解，药典2020版上农残、重金属已板上钉钉，要实施了。新版药典，2020年12月1日实施，距今尚有1年多时间，建议中药企业（含饮片、中成药）尽早布局准备，避免被动，也要结合今年12月1日颁布的新《药品管理法》结合学习，不要抱着侥幸心理等待，质量才是企业生命线。新版药典上线各企业购置仪器花费几何 。新标准发布后，按GMP要求，应配备相应设备，具备检测能力；要确保销售的产品合格，不然超标，处罚100万。33项农残检测仪器费用：液质质（三重四级杆）约180万、气质质（三重四级杆）150万；完成33项检测，需以上两台一组设备共计330万。按公示方法，无法批量检测，一天能检测约2批次原药材。重金属检测仪器费用：用原子吸收分光光度计50万（不能批量检测）或者电感耦合等离子质谱仪130万（可批量检测）。单个企业zui低购买费用：只购买一组农残、重金属检测设备380-460万。实际满足生产运营费用：如按小企业每天来10批原料计算，不计算成品检测情况，农残每天只能测2批，需配置5组共计1650万；重金属购买一台质谱仪，130万，共计投入1800万方可满足。如大企业，每天30批原料计算，不计算成品检测情况，需配置15组农残设备，共计约5000万；重金属质谱仪2台，230万。也就是说，如满足企业正常运行，小企业至少投入1780万；大企业需投入5230万。全中药行业投入费用：从整个行业来看，目前中药饮片企业约2200家、中成药企业约3000家；按每个企业zui低投入购买一组仪器来计算：全行业需购买液质质（三重四级杆）5200台，气质质（三重四级杆）5200台，原子吸收分光光度计5200台或者电感耦合等离子质谱仪5200台。全中药行业仪器购买需总投入：197.6亿-239.2亿元。日常检测费用：单批检测费用约5000元（注：按试剂、耗材、人力等预估），除了购买设备的支出外，企业一年日常检测费用还要花多少钱。按一家小型饮片厂，一天10批，扣去节假日，一年算2500批吧（只计算药材、未计算成品批次；成品考虑直接数据引用。）；一年单独检测农残、重金属费用1250万元。实际上大企业批次更多，费用更高。

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食品检测行业检测项目众多，无法一一列举，今日京科瑞达二手仪器为大家推荐几类较为主流的 食品检测推荐仪器配置 希望能够帮助食品行业及相关机构，能够合理精确掌握所需要的分析仪器！气相色谱法应用范围检测食品中溶剂残留量推荐仪器安捷伦6890 或 岛津GC2010仪器配置气相主机+SPL+FID+工作站+自动顶空进样器应用范围检测饮用水、食品中农药残留（有机氯类）推荐仪器安捷伦6890 或 岛津GC2010仪器配置气相主机+SPL+FID+ECD+工作站或气相主机+SPL+FID+FPD+工作站气相色谱串联质谱法应用范围检测食品中的药品残留推荐仪器岛津QP2010 或 安捷伦6890-5973仪器配置气相主机+单四级杆MS+SPL+真空泵系统搭配Tekmar吹扫捕集+自动进样器应用范围检测食品中的药品残留推荐仪器安捷伦7890-7000 或 安捷伦7890-waters质谱仪器配置气相主机+三重四级杆MS+SPL+真空泵系统ICP-MS法应用范围检测中食品中痕量重金属推荐仪器安捷伦ICP-MS7500 或 PE ICP-MS9000仪器配置ICP-MS主机+真空泵+工作站+冷却系统

二手ICP-MS标准加入法，又名标准增量法或直线外推法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液，或样品基体成分很高，而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时 ,采用标准加入法是非常有效的。二手ICP-MS标准加入法具体操作方法将不同梯度的一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，采用相同的前处理方法，保持一致上机测试。横坐标为不同梯度的已知浓度值，纵坐标为响应值，绘制标准曲线，标准曲线与横坐标的交点即为样品的浓度。二手ICP-MS标准加入法 优缺点分析标准加入法优点适合于超痕量元素分析对所有基体都具有好的准确度不需要内标补偿样品雾化和传输效率的变化标准加入法缺点对每一种基体类型都需要进行不同的校正所有的信号计算都有这样的问题不能区别真实信号或背景Ca, Fe和K的BEC会受到影响二手ICP-MS标准加入法与标准曲线法比较标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。 标准曲线法适用于组成较为简单的大批量式样测定，操作比较简单。标准加入法，适合样品数量少的时候用。标准加入法能有效消除基体不同造成的误差，提高分析结果的准确性，但工作量大。 标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为是把样品和标准混在一起同时测定的，但缺点就是速度很慢。

北京京科瑞达提供安捷伦备件耗材，品类齐全，价格实惠。支持个尅安捷伦气相、液相色谱柱耗材，气相、液相、紫外、ICP-MS等仪器所需的各种备件，一应俱全！安捷伦各系列仪器备件安捷伦气相&气质备件为您仪器的优化提供一系列的气相色谱附件和气质联用系统备件，包括密封垫圈、螺帽、管线、进样口衬管、进样针和隔垫。安捷伦液相&液质备件丰富的高质量仪器部件和常规液相色谱备件专为安捷伦和其他生产商的仪器而设计，可确保为您的日常分析活动提供高强性能和分析效率。安捷伦ICP-MS备件安捷伦ICP-MS消耗品与备件均遵循严格的参数容差和高标准的技术规范制造而成。我们提供高质量的ICP-MS炬管、雾化室、接口锥、样品引入部件和电子倍增器。安捷伦紫外备件提供各种UV-Vis和UV-Vis-NIR备件产品组合，适合持续维护和提高分光光度计的灵活性和功能。我们为安捷伦和Cary系统提供整套UV-Vis备件以及光学滤光片、管线、比色皿、蠕动泵、流通池和光纤探头。安捷伦色谱柱耗材京科瑞达供应各类气相、液相色谱柱，包括AgilentJ&W气相色谱柱，小分子液相色谱柱，生物制药液相色谱柱等等，品类多、规格全、价格低，为您提供6.8-8折的优惠！

二手荧光分光光度计 是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其激发波长扫描范围一般是190~650nm，发射波长扫描范围是200~800nm。可用于液体、固体样品（如凝胶条）的光谱扫描。荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点，可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。二手荧光分光光度计的特点（1）荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好，荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级，而荧光的灵敏度达10-9。（2）强选择性强，荧光物质具有两种特征光谱：激发光谱和吸收光谱，相对于分光光度法单一的吸收光谱来说，荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。（3）信息量丰富，能提供荧光物质的多种参数。（4）但是荧光分析方法也有其不足之处：①很多物质本身不发荧光；②荧光的产生与化合物结构的关系不明确；③干扰因素多，光分解、氧淬灭、易污染。二手荧光分光光度计的应用领域（1）在生物领域的应用该领域主要用于临床测定生物样品中某些成分的含量，生物技术及免疫技术的分析等，如脱氧核糖和脱氧核糖核酸的含量测定、DNA、抗体、抗原等各方面的研究。在此领域中主要时利用各种荧光探针进行分析检测，主要分为生物纳米荧光探针和生物非纳米荧光探针。其中纳米技术的兴起，打开了荧光分析的又一个新的领域。由于纳米材料具有很好的荧光性，宽激发，窄发射等优良的光谱特点，使其成为荧光分析中的重要的研究对象，引起了研究者的兴趣。（2）在食品领域的应用该领域主要用于食品中矿物质及金属元素、氨基酸、维生素、菌类污染、添加剂、防腐剂、食品包装有害物质、农药残留等的分析检测。特别是与HPLC、TLC、FIA等技术的结合可以更好的达到食品中各种物质的检测效果。目前我国食品标准日趋国际化，对于食品分析的要求也越来越趋向于灵敏和微量化。荧光分析正可以满足这方面的分析要求。（3）在药物分析中的应用药物分析领域可以利用荧光分析进行药物的有效成分鉴定、药物代谢动力学研究、临床药理药效分析等。药物荧光分析可以分为三类：直接荧光分析、间接荧光分析和纳米荧光分析。常规荧光分析法很早被应用于分析抗疟疾药物奎宁，随着荧光分析法的发展，其应用范围日益扩大，目前被广泛用于抗菌素药物、止痛药、镇静剂、止血药等的分析。（4）在环境分析中的应用该领域主要利用荧光分析检测环境中的物质的含量，主要是对水体、矿石和土壤进行检测。随着有机化工、石油化工、医药工业的发展， 以及农药（ 杀虫剂、除草剂等） 的大量使用， 有机化合物对环境的危害和污染日益严重。目前被列入有机污染物监测国家标准方法中的荧光分析法有；冷原子荧光法对有机汞的测定；乙酰化滤纸层析荧光分光光度法对大气飘尘和水体中苯并（ a） 芘的测定；酚类 、木质磺酸酯、多环芳烃（ 芘、萤、蒽） [ PASH]的荧光分析法测定等。

离子色谱 （Ion Chromatography） 是一种通过检测液体中阴阳离子的常量以及痕量的测量方式，在该过程中，利用抑制住抑制水质中电解质的背景导电率的目的，是高效液相色谱。离子色谱特点主要在于利用了树脂材料，而其进样体积较小，对于淋出液能够进行在线自动连接的电导检测。离子色谱分析法浅析离子色谱法是在离子交换树脂柱后面安上电导检测器，不间断地检测，通过色谱分离所得离子。这种方法主要是在通过电荷间的交互时，利用电分子中电荷的极小的差异进行检测物质的分离，这种方法的分离容量比其他的方法高。这种方式的实质是将样品水质中的离子、离子交换官能团以及移动相紧密的联系在一起从而达到最终分离的目的。离子色谱分析法的内容离子色谱分析法主要由进样器、检测器以及数据处理系统等组成。同时根据实际情况可以适当添加其他的装置或系统，如流动相在线脱气装置、全自动控制系统等。离子色谱分析法分析法则主要有离子对色谱法、离子交换色谱法、离子排斥色谱法、静电离子色谱法和金属配位离子色谱法5种。离子色谱分析法基本工作流程流动相通过高压输液泵以恒定的压力或者稳定的流速运送到分析体系，样品在色谱柱前经进样器导入，跟随流动相进入色谱柱，在色谱柱中由于各组分的特性不同而被分离，并且顺次随流动相到达检测器。对于抑制型离子色谱则在电导检测器之前增设一个抑制系统，即再生液用另一个高压输液泵输送到抑制器。流动相背景电导在抑制器中被降低，之后把流动出物导入电导池，数据处理系统将传输来的检测信号进行处理、记录和保存。不需要抑制器和输送再生液高压泵的非抑制型离子色谱仪，结构简单，价格也便宜。

ICP电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma），有时人们在口语中，常以“ICP”作为简称来代替“ ICP-OES和ICP-AES ”。其实ICP家族还可以与质谱联用，成为检出限更低、分析范围更广的ICP-MS，即“以ICP方式离子化的”质谱。ICP主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-OES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。让我们来说说ICP-OES和ICP-AES的原理。ICP-OES和ICP-AES是利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。工作方式如下：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）定量分析：通过特征谱线的强度进行定量，定量分析一般采用标准曲线法。

北京京科瑞达提供进口、国产的 二手原子吸收光谱仪 已长达10年之久，支持提供二手仪器的上门安装及维修调试工作。今日，京科瑞达为大家分享一下二手原吸正确的安装及调试步骤。二手原子吸收光谱仪安装的步骤（1）仪器应放在防潮、防尘、防震，无腐蚀性气体，空气相对湿度小于70％，通风良好的实验室里。（2）仪器主机一定放在固定的平台上，离墙大约0.5m，避免日光直接照射。（3）主机烟窗上方应装排风罩，排风罩离主机烟窗大约有25cm，禁止直接接到仪器烟窗口上，管道应采用防腐材质，排风要适量。（4）主机和附件的电源要通过一台电子交流稳压器，稳压后再进仪器，仪器应接地线。（5）所有气体管道应清洁无油污、耐压，空气管道要安装“空气过滤减压阀”。各管道接头处要密封、牢靠，并经试漏检查。（6）在雾化室下面30cm处，将13－18cm长的排水管弯成圆环，充入一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结，用夹子夹牢，另一端浸入废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。二手原子吸收调试的步骤调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，铜灯，镁、镍等元素灯也可以。（1）对光调整①光源对光接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素zui灵敏线位置，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到zui大光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。②燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从zui大回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到合乎要求。也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现zui大吸光度为止。（2）喷雾器调整喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到zui大吸光度便可固定下来。（3）碰撞球的调节碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，改变碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，就是它的zui佳位置。这项调节有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调节。（4）试样提取量的调节试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml／分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml／min有zui佳吸收灵敏度，大于6ml／min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。

摘要：试验比较了对于不同种类饲料，国标方法中重金属铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。该 原子吸收分析方法 简便、快速，能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量，可大大提高工作效率。在饲料-饲养动物-人类这条以食物营养为中心的食物链上，饲料营养级是最基础、最重要的一环。饲料安全是影响动物性食品安全的最主要和最直接的因素，因此，若想保证动物性食品的安全性，首先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很多，其中铅（Pb）、镉（Cd）、络（Cr）是饲料中有毒有害的成分，是我国饲料安全卫生控制的重要指标。动物长期摄入含重金属高的饲料，重金属可在体内蓄积，就会危及动物的生产和健康，而人会通过食物链而受到危害。因此准确测定饲料中重金属的含量和有效控制饲料中重金属含量有着重要意义。1 材料与方法1.1 仪器设备原子吸收分光光度仪、氖灯、铅、镉、铬空心阴极灯；微波消解仪及消解罐MILESTONE-ETHOS（D）；瓷坩埚；分析天平（感量0.0001g）；样品粉碎机。1.2 试剂色谱纯硝酸、优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级过氧化氢、超纯水；1000μg/mL的Pb、1000μg/mL的Cd、1000μg/mL的Cr标准溶液；生长肥育猪配合饲料、生长肥育猪浓缩饲料、4%生长肥育猪预混合饲料。1.3 试验方法1.3.1 试样的制备（1）按国标方法中干法灰化处理不同种类的饲料[1-3]。称取5g粉碎均匀的样品于瓷坩埚中，小火炭化至无烟，然后放入550马弗炉灰化2~4h。冷却后取出加入5mL混合酸，水浴加热直到消化液2~3mL，分次用5mL左右的水转移到50mL容量瓶。（2）按微波消解法处理不同种类的饲料。称取粉碎均匀的0.5g样品于微波消解罐，加入5mL硝酸（色谱纯）和过氧化氢（优级纯），浸泡放置大约5min，轻轻晃动使样品混合均匀，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解中，设定好微波消解程序进行消解（表I）。消解完后取出内罐，待完全冷却后开罐，用超纯水转移并定容于50mL容量瓶中，双层滤纸过滤，待用，同时做试剂空白对照。2 结果与分析在同一个线性条件下（表2）两种处理方法测定值比较（表3）没有明显差异，微波消解条件能够满足3种重金属的处理，微波消解法能短时间内硝化样品至完全，并且损失少。2.1 微波消解法加标回收试验分别在不同种类饲料中添加Pb、Cd、Cr标准溶液，浓度分别为2.0mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg，按照“1.3.1（2）”方法处理样品，测定结果见表4，其回收率能够达到试验要求。2.2 微波消解方法的精密度试验称取0.5g饲料样品，用微波消解法处理并上机测定，做6次平行试验，其试验结果见表5。由表5可见，各元素测定值均在允差范围内，符合规定。3 结论（1）试验结果表明，微波消解法处理的饲料样品检测结果与国标方法处理的样品检测结果基本一致，但是国标方法处理样品耗费时间长，而微波消解法能缩短处理时间，方法简单快捷，并且回收率良好，能够达到试验要求。微波消解法所用试剂量少，且可以避免重金属在处理过程中的损失及样品污染，提高分析准确性。（2）在微波消解法处理样品过程中，加入的过氧化氢可以微波消解罐中氮气的产生量，以免造成微波消解罐压力过高，同时也加逑了饲料样品中有机物的消解。（3）根据处理样品数量，微波消解法中设定功率可根据数量做适当调整以便所有样品能够受热均匀。样品称量在0.5g，加入硝酸和过氧化氢之后要放置5min，以免样品反应产生气泡溢出造成样品中重金属的损失。参考文献：[1]GB/T13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法[S].北京：中国标准出版社，2008.[2]GB/T13082-1991饲料中镉的测定方法[S].北京：中国标准出版社，2008.

二手光电直读光谱仪 是发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。二手光电直读光谱仪种类目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即：1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。二手光电直读光谱仪模块种类和特点1、激发系统：（1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响（2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定（3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力（4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。（5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出上佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论）2、光学系统：（1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。（2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。3、测控系统：（一）测量系统：（1）光电倍增管+积分电路+模数转化电路：一般作为帕邢-龙格光学系统或C-T光学系统的光谱采集器，一个光电倍增管加上之后的电路只能采集一根谱线  的强度。（2）CCD/CID检测器+DSP：一般作为中阶梯光栅交叉色散光学系统的采集器，灵敏度略低于光电倍增管，但是可做全谱采集。（二）控制：（1）多层光电隔离的激发控制+光路控制+采集控制（2）采用高抗干扰的通讯协议进行可又数据反馈的高效率控制。4、计算机软件及数据处理系统：（1）内标法（2）通过标准物质绘制曲线。（3）通过PDA技术筛选数据。（4）通过软件通道的测量数据进行背景、以及第三元素干扰的去干扰运算。（5）通过控制样品找回仪器的漂移量。二手光电直读光谱仪的缺陷问题（1）由于使用出射狭缝，因此不能利用波长相近的谱线。（2）由于使用出射狭缝，PMT接收谱线的同时，还接收背景（采用BKG 175.7nm背景通道，可扣除背景的影响）。（3）出射狭缝的位置固定，分析的元素受到限制，对分析任务的变化需更改通道，选择另外的出射狭缝。（4）由于背景的存在，对痕量元素的分析有些困难。（5）它不是一个独立的方法，而是要依靠化学分析。要求化学分析提供光谱的标准样品的准确含量，校对光谱的分析结果。选择二手光电直读光谱仪应注意以下事项（1）光源发生器的选择为进行多种样品和元素的分析，需要各种发生器。同时测定多种元素时，根据测定范围选一种激发方法。火花光源比较适合于同时测定多种元素，如金属中的合金成分和杂质元素的定量分析。电弧光源适用于测定样品中的痕量成分。低压电容放电光源使电路参数变化达到从电弧到火花阶段性变化，可用于多目的的分析。（2）分光计的选择一般是根据分析元素及其测定范围、邻近谱线对分析线影响的程度等因素，考虑色散率、测定波长范围和亮度来选定。（3）分析线的选择分析元素和内标元素的谱线应选择受其他元素谱线及带光谱等影响小、信噪比大的谱线。

2019年10月23-26日，第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA2019）在北京·国家会议中心盛大举行，本届展会继续坚持“分析科学 创造未来”的方向，围绕“生命 生活 生态-面向绿色未来”的主题组织学术报告会、专题论坛和仪器展，其中作为二手分析测试仪器的先驱者，京科瑞达携众多产品与您 相聚BCEIA2019 。北京分析测试学术报告会暨展览会（简称“BCEIA”），于1985年经国务院批准，由原中华人民共和国国家科学技术委员会成功举办了第一届，是我国首次举办的分析测试领域的大型国际学术会议和展览会。BCEIA由学术报告会和展览会两部分组成，每两年举办一次，已成功举办了十七届，在促进国际间的科学技术交流，推动我国分析测试科学和仪器制造技术的发展起到了重要作用。今年BCEIA盛况空前，活动缤纷，无论规模还是专业水平，都超越了往届。国内外许多重量级嘉宾齐聚一堂在此，前沿、尖端的科学仪器设备触目皆是；参会观众摩肩接踵，24日京城小雨，道路湿滑，观众人数不减反增。在展位面积、参展商数量、注册专业观众人数、学术报告场次等方面较上届均有了大幅提升。京科瑞达，将以“智慧实验室综合服务商”为展示主题，展示在前处理、质谱、光谱、色谱、试剂耗材、第三方检测服务在内的实验室分析领域的产品。京科瑞达受邀演讲主题：《实验室安全管理》。北京京科瑞达科技有限公司是一家专业经营国外高端二手分析仪器的高新技术企业，一直秉承“聚焦国外二手，目标国内一流”的共同理念。技术团队从事分析仪器应用技术研究二十多年。数十年来，公司始终坚持“提升行业水平，引领科技进步，助推经济升级”的宗旨和使命，遵循“高端二手，品质一流”的经营理念和让“客户买得起、用得好”的经营原则，瞄准国内蓬勃发展的绿色健康产业对高端仪器的需求，深度耕耘，广织网络，构建起了以美国、欧盟、日本、加拿大等西方发达国家直接进口的货源渠道和遍及国内21个省市自治区的分销网络。二手仪器有着很大的市场，受国内外的欢迎。感谢国际人士对京科瑞达的支持。10.26日，本次第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会“BCEIA2019”圆满结束，短暂的离别是为了下一次更好的相遇，让我们期待下次与您相约。京科瑞达作为北京一家从事高端科学分析仪器销售、租赁、维保等服务的综合性公司。为用户打造实验室仪器设备的“全服务链”。一直秉承“客户买得起，用得好”的经营原则，服务于新老客户；主营品牌：岛津、安捷伦、Waters、赛默飞经营范围：气相、液相、气质、液质、原吸、ICP等

对于 二手LCMS技术的应用 可以很好的解决对中药成份进行的分离与增加。中药的传统分离方法与制剂研究方式，是通过利用光谱和质谱分析技术对其成份进行鉴定的，对中药成份进行分离与增加是比较繁复的检测方式。通过液质联用LC-MS技术进行中药化学成份的鉴定与分析，只需要对相关的检测样品进行提前的简单处理，液质联用LC-MS具有的特点是高效快速和高灵敏度，同时还可以得到丰富的信息。1. 中药分析中二手LCMS技术的应用二手 液质联用 LC-MS的联用技术可先采用色谱将中药的有效成分加以分离，再用质谱对其相关成分进行在线分析检测，给出丰富的化合物结构信息，且由于其选择性强、碎片离子重现性好，对推测未知代谢物结构有重要意义。使用二手 液质联用 LC-MS对中药的柴胡皂苷类的化学成分进行研究，其所得到的结果，总会体现为总离子流图的不同化合物与多级质谱图23个化合物进行确定。而对静脉注射输液用的木酚素进行其中药成份的分析，我们使用HPLC / ESI - MS / MS对不同的生物碱裂解进行，药效保留的时间，质荷比、多级串联生物质谱数据等进行研究分析，所得到了18种生物碱成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap质谱对三芪进行化学成份的分析得知，精确的对其相对分子量信息与多级质谱的信息结合光谱行为，我们研究分析出其内的39个成份组成，通过以上的例子我们可以看出，使用液相色谱（LC - TOF - MS）进行全描扫的方式，可以更好的对分子量进行精确的测量，这种对中药成份的测量方式，可以准确的应用于对中药成份的分析，与对中药化合物的结构鉴定过程中。2. 采用二手LC-MS电喷雾离子阱色谱法研究了氧化苦参碱在大鼠体内的主要代谢物在实验中采用给药后大鼠的尿样作为待测样品，经SPE法进行样品预处理后待用。采用的具体色谱条件为：Aichrom ReliAsil C18不锈钢色谱柱（150mm×2mm,5μm），甲醇0.01%三乙胺水溶液流动相（60:40），0.2 mL/min 流速，室温洗脱，进样量20μL。之后经ESI离子源离子化后，采用全扫描一级质谱（Full scan）及其源内碰撞诱导解离（SCID）、全扫描二级质谱（Full scan MS2）及三级质谱（Full scan MS3）等方式进行测定。经研究发现大鼠尿样中有原药及其6种Ⅰ相氧化还原代谢产物，主要代谢物为苦参碱，未发现Ⅱ相代谢物。用HPLCMS法研究了左旋黄皮酰胺在Beagle犬血浆中的药代动力学过程，结果显示该药物的代谢符合二室模型，代谢物的血药浓度经时过程与原药相似但血药浓度相对较低。王亚丽[7]等以LCMS法对当归活性成分进行了研究，用甲醇水梯度洗脱系统，在APCI的模式下，对兔血清中数种成分同时定性，结果发现，当归口服液给药后，在兔血清中可测得阿魏酸、藁本内酯、发卡二醇等多种成分。3. 中药质量上的控制与研究对中药进行质量的控制，是指对中药的成份或是具有指标性特征的成分进行其成份的定性与相关含量的确定，我们根据相关的研究分析可知，中药功效检测，不是由一个或几个指标所组成的，而且其中具有许多不同的成份所共同组成的，另外，中药单个的药效指标控制向多指标发展，是现在对中药进行质量控制的重要发展趋势。所以二手液质联用LC-MS检测技术可以帮助达标。

Waters液相色谱仪由输液泵，自动进样器，检测器等多个部位构成，需要正确的操作维护才能延长使用寿命。京科瑞达二手仪器带您了解 Waters液相色谱仪 操作注意事项有哪些！输液泵（2690/2695）单向阀的清洗如果使用过缓冲盐溶液请使用40 ℃ ~50℃的温水超声20min如果使用过纯乙腈请使用异丙醇超声20min如果使用过其他流动相或上述两种溶液超声后请使用纯甲醇超声20min自动进样器（717/2690/2695）注意：每次进样前仪器会洗针（Needles wash）进样之后不洗针推荐：每次批量进完样后手动清洗，或最后进一针50ul流动相，如果流动相中有盐的话则用纯净水替代缓冲盐那部分比例。其它注意事项：打开样品仓盖后，等待样品盘停止转动后再取出关机前取出所有样品瓶，或将样品盘全部取出注意保持样品仓内和样品盘清洁请使用Waters 公司认可的样品瓶使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值（Depth of Needle〕进样瓶垫损环后，请勿使用其它替代品仪器右侧的Syringe要注意不能有气泡，一旦出现，请使用面板上的Purge Injector功能检测器a.灯故障：基线噪声大，灵敏度低，灯承诺寿命：2000h or 1Year代表机型：2996，996，2487，2998，2489b. 流动池流动池内有气泡：用脱气甲醇，不同流量冲洗。池堵塞（入口、出口、池内）：用可溶堵塞物的溶剂冲洗（缓冲盐用水冲洗）池污染：异丙醇、二氯甲烷、6mol/L HNO3冲洗。检测池和参比池UV以空气为参比，一般不扣流动相本底，若用有紫外吸收的流动相，参比信号不为零，会出现倒峰和伪峰。此时，选择合适的流动相。c.温度影响环境温度变化引起基线漂移。流动相温度变化引起折射率改变，紫外光传导变化。柱温变化引起基线漂移。检测器使用和维护的其它注意事项不要挡住检测器散热风扇和通风孔不要随意更改检测器进、出口管路示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池（Purge ）长时间停用检测器时，应在检测池中充满醇或乙腈，必要时密封检测器进、出口管路

二手 安捷伦7890A与7890B气相色谱仪 是代表新型技术发展水平的色谱仪，可为各种应用提供出彩的性能。主要是因为使用先进的电子气路控制（EPC）和高精度的柱箱温度控制。每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。安捷伦气相色谱仪 GC 7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。总体的热性能提供了上佳的色谱性能，包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合，可以得到出彩的保留时间重现性的精度，这是所有色谱检测的基础。安捷伦的微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章，可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。二手 安捷伦7890A,7890B气相色谱仪 系统性能支持同时安装：- 两个进样口- 三个检测器- 四个检测器信号先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出，使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围（FID为107）的峰实现定量分析。所有的进样口和检测器使用EPC，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。可以安装多达六个EPC模块，提供多达16个通道的EPC控制。压力设定值和控制精度达到0.001 psi，对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式：恒压模式和梯度压力（三阶梯度）模式，恒流模式或梯度流量（三阶梯度）模式。可计算色谱柱的平均线流速。标准化的大气压和温度补偿，即使实验室环境有变化时，检测结果也不会有改变。当使用仪器监控及智能诊断软时，甚至当还连接到一个数据系统时，通过LAN 接口可以实时监控色谱仪。从键盘一键式操作进入维护和服务模式。预编程的泄漏测试。自动液体进样器完全整合到主机的控制中。可以用本机键盘或通过网络数据系统，设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间编程进行初始化，在未来的日期或时间启动某一事件（开启/关闭，启动方法等）。每一次分析时间的偏差都记录在案，以保证所有分析方法的参数都存档并保存。可以提供各种传统的气体进样和色谱柱切换阀。可设定550个时间事件。在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器（ALS）的设定值。安捷伦气相色谱仪 GC 7890A ,7890B 具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能，以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易，而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规，分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。安捷伦气相色谱仪GC 7890A ,7890B 有先进的监控系统资源（计数、电子记录和诊断）的内置功能。

二手GCMS对气相色谱系统的要求 较高，主要在三个部分：气体部分，进样系统和分离系统。首先，二手GCMS对气相系统气体部分的要求：虽然用氦气做载气对于分离的效果更好，但是基于成本考虑，绝大多数气相色谱还是氮气做载气的。但是在气质联用的时候却不能使用氮气，只能用氦气来做载气。原因一，使用氮气做载气1）二手GCMS气质联用仪通常使用EI源，而EI源的电离能量较高，所以需要电离能较高的气体做载气，这样才能够减少背景干扰。2）氮气的电离能为15.6eV，与一般有机化合物的电离能比较接近，容易被电离，会有比较大的背景干扰。而且氮气的碎片离子容易与有些化合物的碎片离子发生重叠，从而产生高本底。3）同时容易干扰低质量范围总离子流图；4）对离子相对丰度也会有影响。所以不建议在气质联用的时候使用氮气做载气。而氦气化学惰性好，电离能为24.6eV，是所有气体中电离能较高的，它不会因气流不稳而影响色谱图基线。并且氦的相对分子质量只有4，易与其他分子组分分离，一般情况下不会对质谱有较大的背景干扰。原因二，氮气的分子量较氦气更大，相同体积的气体更难抽真空。基于这两点考虑，气质联用选择用氦气，而不是氮气来做载气。再来，二手GCMS对气相色谱进样系统的要求是气体纯度：建议使用五个九以上的载气。这是因为气体纯度越高，杂质对质谱的背景干扰就会越小。而为了保证 二手GCMS气质联用仪使用时的气体纯度，不仅需要使用五个九以上的载气，也建议在气路中安装脱氧脱烃脱水捕集阱或者三合一捕集阱。另外，值得注意的是捕集阱是会吸附饱和的，建议大家通过钢瓶的使用次数或者通过指示剂来确定捕集阱的更换时间。进样系统接下来是对进样系统的要求，气相色谱的进样系统主要是进样口，常用的是分流不分流进样口。因为质谱是一个高灵敏度的检测器，所以建议气相进样口能够使用低流失的隔垫，而进样口衬管在使用时，建议使用经过脱活处理的惰性化衬管，从而减小可能出现的样品残留对质谱结果的影响。之后，二手GCMS对气相色谱的分离系统，也就是色谱柱的要求：因为质谱是在真空状态下工作的，为了保证真空度，它对进入质谱的气体流量的要求是很高的，所以二手GCMS气质联用仪时气相色谱是不能够使用填充柱的，在使用毛细管柱时，建议内径小于0.25mm，柱流量高不超过3ml/min。而且由于质谱是一个高灵敏度检测器，色谱柱的固定相流失应该保持比较低的状态，应使用专门用于气质分析的色谱柱。推荐使用后缀带MS的色谱柱。   接下来是气相色谱和质谱的接口部分。生产厂家都会提供此处的连接螺母和垫圈。需要提醒的是，此处不能使用纯石墨垫圈，建议使用硬度较大的石墨／Vespel混合材质的垫圈，它的密封性更好，也更不容易产生碎屑污染离子源。另外，由于色谱柱进入质谱这段距离较长，所以此处还需要有加热装置以防止化合物冷凝。一般此处加热温度设置为色谱方法程序升温高温度以上20到30度，通常在使用时设置为350度。

二手ICP-MS进样系统 由蠕动泵、雾化器、雾室和排废液系统等部分组成，进样系统先接触样品基体，同样需要维护和注意。蠕动泵的维护一般由聚合物材料制成，蠕动泵的滚动轴提供泵的运动和稳定的压力，可以确保连续的液流泵入雾化器。但是，长时间使用后，滚动轴持续拉伸泵管，使得泵管的内径改变，从而改变输入雾化器的样品流量，造成待测元素的强度发生不稳定的变化，长期的稳定性降低。蠕动泵泵管是非常容易忽视的区域，应该视为例行日常维护的工作之一。为了减少泵管出现问题需注意：1.新的泵管在使用之前用手拉伸一下；2.对泵管保持正确的拉力；3.确保泵管正确放置在蠕动泵的通道内；4.定期检查样品的提升情况，如有问题则更换泵管；5.泵管一旦发生磨损，建议立刻更换；6.分析的样品量大时，隔天或隔周更换泵管，视样品量而定；7.仪器不进样时，及时释放泵管上的压力；8.泵管和进样毛细管可能造成的沾污；9.泵管是一种消耗品，建议多备一些存货。雾化器的维护维护雾化器的频率主要取决于被分析样品的类型及雾化器的具体设计。我们常用的主要是交叉型雾化器和同心雾化器，不管采用哪一种，应该注意确保雾化器的喷嘴没有被堵塞。有时候操作人员可能没有注意到，细颗粒可能已经在雾化器的喷嘴上沉淀，长时间导致灵敏度降低，结果不准确，长期的稳定性较差。除此之外，O形圈和进样毛细管被溶液腐蚀，仪器的性能也会降低。因此，雾化器应该是例行维护的部件之一。检查过程中通常要考虑以下几点：1.吸入水，以肉眼检查雾化器产生的气溶胶（雾化器一旦被堵塞，由于含有许多大的雾滴，通常形成的喷雾会不稳定）。2.氩气气流反方向加压或将雾化器放入合适的酸液或溶剂中浸泡，可以消除堵塞；也可以采用超声波清洗促进堵塞物溶解（要与制造厂商确认，是否允许超声波清洗该类型的雾化器）。 注意：不要用任何金属丝之类去捅雾化器喷嘴，这有可能导致损坏。3.确保雾化器被安全密封在雾室的端帽上。4.检查所有的O形圈的损坏和磨损情况。5.确保进样毛细管正确连接到雾化器的进样管路中。6.每隔1～2周检查雾化器，检查周期由工作量决定。雾室的维护雾室的维护，重要的是确保排废液管正常排液。排废液管发生故障或泄漏可能导致雾室内的压力发生变化，使得待测元素的信号产生波动，导致数据不稳定或不准确，精密度变差。雾室和等离子体炬管中样品喷射管之间的O形圈发生老化也会出现类似问题，但后者老化出现的概率较小。雾室的维护这些问题需要注意：1.确保排废液管固定紧密，不发生泄漏；2.确保从雾室出来的废液由蠕动泵排废液管排出；3.如果使用液封，要确保排废液管中的液面稳定；4.检查雾室和炬管中心喷射管之间的O形圈和球形磨口接头，确保连接得恰到好处；5.雾室可能是一个某些基体／待测元素形成沾污的污染源，因此在测下一个样品之前要冲洗干净；6.仪器不用时将雾室中的液体排空；7.每隔1～2周应检查雾室和排废液管，具体由工作量而定。

直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。作为企业必备的设备之一，直读光谱仪没有好坏之说，关键是要适合企业的实际需求。俗话说，没有zui好的，只有zui适合的，那么京科瑞达二手仪器告诉你 选对直读光谱仪的三个关键 。测试的材料材质（基体）和具体品种（牌号）是关键例如，某检测机构要做来料检测，那么可能就涉及到了多种基体铁、铝、铜、……，用户需要考虑多基体直读光谱仪。而有些客户只做碳钢或铸铁等单一产品，那么可以果断抛弃对铝、铜等其他材质的需求，只需要考虑单基体，做铁基曲线即可。因为定位越准，你选择的火花直读光谱仪也越适合企业的实际需求。直读光谱仪的品牌、稳定性、精度、性价比是关键通过对材质的了解，很多企业会认为已经摸准了应用需求，就开始单纯的对各个厂家的直读光谱仪进行比价。其实不然，这时候需要对工厂出厂产品做个彻底的数据统计。直读光谱仪厂家的品牌效应，产品的稳定性、精度如何，对大多数企业，要综合考虑性价比。直读光谱仪核心技术的新旧是关键目前市面上全谱直读光谱仪的需求量要远远大于通道式的直读光谱仪，大家主要考虑CCD全谱直读光谱仪具有成本低、体积小的优点，但是通道式（PMT）直读光谱仪虽然价格昂贵，体积大，但是由于其精度高，还是赢得了一部分客户的青睐。

2019年10月23日-26日，第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA2019）将在北京·国家会议中心盛大举行。本届展会将继续坚持“分析科学 创造未来”的方向，围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题组织学术报告会、专题论坛和仪器展。今日（10月23日）是北京京科瑞达科技有限公司亮相BCEIA2019的di一天。本次展会京科瑞达主推“二手分析仪器销售、租赁、维修”三大主营业务，更有多台分析仪器豪华亮相：岛津高效液相色谱LC20A，AB4000液质，岛津AA7000原子吸收，岛津QP2010气相色谱质谱联用仪以及戴安的ICS2000离子色谱仪。展位现场正是人头涌动，客户络绎不绝，十分震撼！如果您有意参加，欢迎光临京科瑞达BCEIA2019展位：6E012。所在区域：地下一层，6号展厅。本日同期精彩分享！1. 科学仪器发展国际高峰论坛时间：2019年10月23日下午14:00-17:45地点：北京北辰洲际国际酒店 二层 大宴会厅语言：英文 同声传译规模：400-500人2. BCEIA2019大会报告时间：2019年10月24日 09：00-17:15地点：国家会议中心 学术会议区 3093. 分析仪器新产品、新技术交流论坛时 间：2019.10.23 13:30-16:30地 点： 国家会议中心 展览会议区 E2314. 安捷伦科技光谱新品发布会时 间：2019.10.23 13:30-16:30地 点：国家会议中心 展览会议区 E232A5. 有机标准品的研制及其质谱应用技术研讨会时 间：2019.10.23 13:00-17:30地 点：国家会议中心 展览会议区 E236B6. 分析检测技术创新应用论坛时 间：2019.10.23 13:30-17:00地 点：国家会议中心 展览会议区 E235

二手气质联用GC-MS 检测中选用衍生化试剂除了和气相色谱中选择衍生化试剂相同的准则以外，还应注意到衍生化产物的质谱特性：质量碎片特征性强，分子量适中，适合质量型检测器检测，也有利于与基质干扰物分离。在二手GC-MS分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。二手GC-MS衍生化有不少益处，例如：1，改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。2，改善了待测物的热稳定性。某些待测物，热稳定性不够，在气化时或色谱过程中分解或变化，衍生化以后，待测物定量转化成在GC-MS测定条件下稳定的化合物。3，改变了待测物的分子质量。衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大，有利于使待测物和基质分离，降低背景化学噪音的影响。4，改善了待测物的质谱行为。大多数情况下，衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。5，引入卤素原子或吸电子基团，使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度，检测到待测物的分子量。6，通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很难分离的手性化合物。当然，二手气质联用GC-MS的衍生化方法应用不当，也会带来一些弊端，例如：1，柱上衍生化有时会损伤色谱柱。2，某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去，方法不当会有损失。3，衍生化反应不完全，会影响灵敏度。4，衍生化试剂选用不当，有时会使待测物分子量增加过多，接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。

据农业农村部网站消息，日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药zui大残留限量》 新增9项兽药残留检测方法 将于2020年4月1日起实施。此次发布的食品中兽药zui大残留限量标准规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了中国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着中国兽药残留标准体系建设进入新阶段。新发标准三大亮点涵盖兽药品种和限量数量大幅增加。与此前发布的农业部公告第235号《动物性食品中兽药zui大残留限量》相比，新标准规定的兽药品种增加76种、增幅39.8%，残留豁免品种增加66种、增幅75%，残留限量增加643项、增幅41.5%，基本解决了当前评价动物性食品“限量标准不全”的问题。标准要求与国际接轨。新发布的标准采用CAC和欧盟、美国等发达国家或地区的zui严标准，对农业部公告第235号涉及的残留标志物、日允许摄入量、残留限量值、使用要求等重要技术参数进行了修订，设定的残留限量值与CAC兽药残留限量值一致率达90%以上；对氧氟沙星等10多种存在食品安全隐患的兽药品种予以淘汰或改变用途。标准制定更加科学严谨。本次标准制定中充分考虑了中国动物性食品生产、消费实际和现行兽药残留限量标准实施中的关键问题，遵照国际通行做法开展了相关风险评估，广泛征求了行业、专家、消费者、社会公众、相关机构的意见，并接受了世界贸易组织成员的评议。新增9项兽药残留检测方法涉及液相色谱-串联质谱法，气相色谱-质谱法，高效液相色谱法，气相色谱法。GB31660.3-2019食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法GB31660.2-2019食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法GB31660.9-2019食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法GB31660.1-2019食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB31660.4-2019食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB31660.6-2019食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB31660.7-2019食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB31660.8-2019食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

一台品质优良的 二手液相色谱仪的选择 应从这几个方面来看，主要技术指标优异；操作方便性；系统的整体开发程度。主要技术指标优异二手液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标，根据国家标准，仪器的主要指标有噪音，漂移，zui小检测浓度，定性定量重复性等。需要把各单元装置都要联接好，如接好色谱柱，进样阀，并且要通流动相。在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的，而不是单单用个检测器或是泵的。然后在这个基础上，我们再去比较这些主要指标。【噪音】是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，甚至影响分析结果。【zui小检测浓度（zui小检测限）】是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H（CL：zui小检测浓度 Nd：噪音 C：样品浓度zui小检测浓度 H：样品峰高）。可见，zui小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，zui小检测浓度就越大，灵敏度就越低。【漂移】是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在一定程度上提高了分析效率。【定性定量重复性】主要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分出色的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标都是检测器的。对的，前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如：泵的脉动会直接影响噪音指标，泵的流量准确度、精确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性，与实际情况相差甚远，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。操作的方便性二手液相色谱仪操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单，有利于提高分析效率，也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。系统的整体开发程度这里指的是仪器的整体开发，是一个完整的系统。目前市场上有这个误区，说泵是进口的，或者是检测器怎么好，用了什么很多的进口件组装等等。 二手液相色谱仪 是个复杂的系统，如果不是整体开发的，各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整体水平不会高到哪里去，而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的主要优点有：各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。

今天我们谈谈近一次购买二手液相色谱仪的感慨吧！就拿目前二手仪器市场上流通量较多的岛津LC-10A液相举例吧，从1991年开售，到2005年停产，长达14年的销售寿命。那么问题来了——90年代生产的仪器，和现在生产的仪器，性能品控能一样吗？而且，一台仪器的性能状态与前主人的使用、维护习惯息息相关。即使是同样年限的仪器，在大学实验室放着，一两个月开机做做实验，跟在药厂里面一周七天，每天二十四小时连轴转，状态还能一样吗？使用期间是否有定期的保养维护，日常所承担的分析项目以及实验室环境都对仪器的状态均会产生不同程度且不可逆的影响。我们可以由此得出结论：只有买错，没有卖错可以看到，二手仪器具有的“非标准化”特性，也就是仪器购买和使用是存在风险的，为了应对这个问题，找到具有“标准化”品控和服务能力的供货商进行购买是最有保障的方案。例如液相色谱仪大都是积木模块化设计，不同配置不同价格。即使在相同的配置下，你可能买到5万左右的，也能买到十万左右的，甚至十三四万的。那是不是价格越低，就越合适呢？答案显而易见！对于五万一台的，你不能对仪器状态以及售后服务有太多奢望，任何一台二手仪器的翻新、调试、包装以及售后都是有成本的。因此，我们需要寻找具有“标准化”品控和服务能力的供货商，来对冲二手仪器这种“非标准化”特性的购买和使用风险。通过“靠谱”的信誉和“标准化”的售后服务去对购买的二手仪器进行保障。