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顶空-气相色谱法 优点、维护方法及应用

北京京科瑞达

2019/12/12 13:28

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顶空-气相色谱法 是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。


顶空-气相色谱法的优点


顶空气相色谱法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:


⑴准确、简单、快速、方便、自动和环保;


⑵高灵敏度分析样品中的挥发性成分;


⑶由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;


⑷由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件


顶空-气相色谱法的维护注意点


隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。


衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。


顶空-气相色谱法的应用范围


目前顶空气相色谱法的应用领域和实例有以下几大类:


⑴石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;


⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;


⑶卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;


⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;


⑸香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;


⑹药品的质检:药品中有机残留溶剂;


⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;


⑻其他:如土壤中可挥发性有机物等;


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