高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞

NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞

摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102%;相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。

由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分^[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中^[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法^[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1主要仪器

钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002；025-8555 7400；130 1654 5846)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；；可调电热板、电炉；101型电热鼓风干燥箱；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。

1.1.2主要试剂

汞标准储备溶液，1000μg/mL，钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；HNO₃，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。

1.1.2.1溶液配制

15g/L硼氢化钾（KBH₄）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃逐级稀释为100 ng/mL。

1.1.2.2标准系列配制

取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%HNO₃定容，摇匀待测。

1.2样品处理

称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%HNO₃定容待测，同时做试剂空缺实验。