电热消解仪常见样品消解方法

环境领域

土壤的消解

仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管

试剂：1. 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯

2. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

3. 氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL 

4. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤：1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，

插入消解孔中。

2. 设定消解仪温度为100℃，加热至样品剩余少量后取下冷却。

3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，加盖。

4. 设定消解仪温度为170℃，升温加热约1h，冷却后开盖。

5. 继续加热挥硅，升温到200℃，待冒浓白烟蒸至少量后，取下冷却，液

体呈透明。

污水的消解

仪器：四氟消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析纯

3. 高锰酸钾（KMnO4 ）：5% 

步骤：

1. 取20mL样品（或适量）于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪

色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多

的烟雾留出。

5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

6. 冷却后样品消解完毕

食品领域

大米的消解

仪器：四氟消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤：

1. 称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g 于消解管中,塞上带孔管塞，

加入10mL混合酸HNO 3+ HClO 4（4+1），放置过夜。

2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使

样品与酸完全混合，保持65 15min ℃ 。

3. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min，样品消解，

样品溶液透明，呈淡黄色。

4. 打开管塞，升温到180-190℃，赶走多余的酸，溶液无色清亮，约2ml左右。

鱼肉的消解

仪器：四氟消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤：1. 将鱼肉在120℃烘干，用玛瑙研钵研碎，称取已研碎的样品0. 5g 于消

解管中,加入8mL 硝酸HNO 3。

2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约

15min升到130℃。

3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min，溶液基本澄清。

4. 取下冷却，加约2 mL 高氯酸HClO 4。

5. 设定温度到190-200℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽，

溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本为无色。

牛奶的消解

仪器：四氟消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤：

1. 取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO 3。

2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为120℃，从室温约

15min升到120℃。

3. 消解仪升温的过程中，酸回流清洗试管内壁，升温到120℃后保持60min，

溶液基本澄清。

4. 取下冷却，加约2 mL高氯酸HClO 4。

5. 设定温度到180-190℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽。

葡萄干的消解

仪器：四氟消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

步骤：

1. 称取葡萄干样品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3。

2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约

15min升到130℃。

3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持30min，溶液澄清。

样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考，在实际操作中，

可根据样品种类的不同调整各个参数，以达到好的消解效果。

植物领域

蔬菜的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤：

1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾

干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混

合酸HNO3+ HClO4（4+1），放置过夜。

3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，

使样品与酸完全混合，保持10min。

4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如

果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4（4+1），重新设

置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

银杏叶提取物的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

步骤：

1. 称取样品0.5g加入到消解管中，加入8.0mL硝酸HNO3 ，插入消解孔中。

2. 盖上管塞，将电热消解仪设定到120℃。

3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min，溶液基本澄清。

4. 升到130℃后，继续消解1.5-2h，至淡黄色澄明液体后取下。

5. 升温到160℃，继续加热适当时间。

茶叶的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

3. 过氧化氢（H2O2 ）：30%，分析纯

步骤：

1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管（硬质玻璃管）中, 

加入10mL硝酸HNO3 ，塞上带孔管塞，放置过夜。

2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，

保持65℃恒温15min。

3. 升温到135℃，保持1h，消解样品。

4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4（4+1），或滴加过氧

化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。

化妆品领域

化妆品的消解

仪器：EHD36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯

2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析纯

步骤：

1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样

品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。

2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。

3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。

产品质量控制领域

油漆涂料的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

3. 过氧化氢（H2O2 ）：30%，分析纯

步骤：1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中，加10mL硝酸HNO3，设定温

度为160℃，加热样品。

2. 在此过程中，多次补加1-2mL过氧化氢H2O2，然后加1mL高氯酸HClO4，加

热到样品基本溶解。

3. 设定消解仪温度为180℃，继续加热，至消解管中液体少量，定容待测。

注：由于油漆中会有一些无机添加剂，然后可能会有混浊，过滤后可测定。

冶炼采矿领域

粉煤灰的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析纯

3. 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，分析纯

4. 氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL 

5. 硼酸

步骤1. 取0.5g样品，置于消解管中，加10mL王水（HNO3：HCl=1：3）、4mL

氢氟酸HF。

2. 设定温度为100℃，升温速率为120 /h ℃ ，保持120min。

3. 取下冷却到室温，加2g硼酸，继续加热10min。

4. 过滤后，待测。

科研领域

血样的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤1. 取血液2mL，置37度水浴中保温10min，经3000转/分离心10min，分离

出血清备检测。

2. 准确取血清5mL置于消解管中，加入混酸（HNO3：HClO4=20：1）2mL，

边加边摇动，摇匀，放置10min后，插入消解孔中，设定温度为120度，待硝酸

分解后，设定温度到180-190℃，使白烟冒尽，蒸发至近干，取下。

3. 加1mL蒸馏水，继续加热赶酸两次。

4. 冷却后，加蒸馏水溶解残留物，摇匀待测。

尿样的消解

仪器ED36 玻璃消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 过氧化氢（H2O2 ）：30%，分析纯

步骤：

1. 取尿样10mL于消解管中，加入2mL硝酸HNO3，摇匀，放置10min。

2. 设定消解仪温度为120 ℃ ，加热至沸，期间滴加2mL过氧化氢H2O2，彻底

消解，继续加热至无色，取下冷却。

3. 加入少量蒸馏水溶解残留物，定容，待测。