使用Turbiscan研究化妆品乳液的凝胶化现象

介绍

  凝胶的获得主要通过两种机理：

  通过聚合物的网状物创造一个网络结构（例如明胶），或者通过颗粒的聚集或絮凝形成网络结构（例如酸奶）。在化妆品工业中，经常用凝胶来获得不同的质感，同一个乳液凝胶前后的微观结构也会明显不同，如Figure 1。

  对于通过絮凝成型凝胶的乳液体系，液滴之间的相互作用依赖于温度、液滴尺寸、盐浓度和乳液浓度等因素。配方研发者需要知道乳液在何种条件下出现凝胶，乳液是否有凝胶化的趋势，凝胶的特征，凝胶存在的条件和稳定性，等等。本文中，我们呈现了几个变量对乳液凝胶化的影响。

方法

  研究了以SDS（十二烷基硫酸钠）在CMC浓度下稳定的乳液凝胶化现象。液滴平均粒径为1μm。

  在实验一中（a，b，c），我们研究了连续相中盐浓度对乳液凝胶化的影响。乳液被解热到40℃，然后转移至Turbiscan LAB中。

  在实验二中（d，e，f），我们研究了分散相体积浓度对乳液凝胶化的影响。初始的乳状液是一样的，在放入Turbiscan LAB前，乳液被加热到60℃。

结果

1.盐浓度

  Figure 2展示了盐浓度对乳液凝胶影响的实验结果。将将乳液保持温度在45℃，待液滴开始出现相互作用粘连絮凝时，逐渐冷却至室温，使用Turbiscan Lab全程测试。

  在短周期实验中，即从45℃冷却至室温时（从凝胶化初始时刻至冷却室温阶段），我们观察到未加入盐的乳液（sample a）光强值没有明显变化，加入0.38M盐的乳液背散射光强度在样品整体高度上均匀的下降（figure 2）。对于sample b，这个下降（20min）比较缓慢和温和（-0.6%），但是样品c，下降速度较快（10min）并且明显（-17%）。在长周期实验中（冷却后的阶段），除了微小的上浮现象，背散射光并没有大的变化。

  Turbiscan数据显示凝胶过程中具有明显的粒径变化，可以确定，该乳液的凝胶是由于絮凝导致的。当盐浓度较低时（b），乳液会形成小的絮凝，对应着背散射光轻微的下降。当盐浓度增加时（c），液滴之间的絮凝变得更加强烈，生成更大的粒子尺寸，并使得背散射光强值剧烈下降。

2.体积浓度

  如Figure 3所示，当油体积浓度=1%时（d），我们观察到乳液的背散射光强值并任何明显的变化。另一方面，对于乳液e和f，背散射光强值在短周期内发生明显的下降，但是下降程度与体积浓度不成正比（Φ = 10 %和20%对应的下降程度分别是-19%和 -14%）。光强的下降对应着乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan数据显示随着体积浓度增加，BS下降程度降低，意味着高浓度乳液生成的絮凝尺寸较小。事实上也是如此，随着油相体积浓度越高，絮凝液滴形成的凝胶结构反而更加致密。

      与预期的实验现象一致，凝胶在长周期实验内还具有脱水收缩现象。我们在Figure 4中展现了不同浓度的乳液凝胶的脱水收缩量。这些曲线显示只有乳液浓度在30%时，凝胶会形成稳定状态，其脱水收缩作用在1h之后完成，而其他的乳液无法稳定会出现上浮。

结论

        SDS乳液体系在盐浓度和温度条件下，液滴之间会相互絮凝形成凝胶。当油相体积浓度含量达到30%后，可以形成稳定的乳液凝胶。Turbiscan对乳液凝胶形成过程可以同时定性和定量，非常适用于这些新材料的表征和的优化配方。