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上海荆和分析仪器有限公司

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顺序变换煤气分析解决方案

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公司简介: 专门致力于研制、生产制造,应用开发各类分析仪器的高新技术企业。公司拥有一批长期从事仪器仪表的开发、方法应用、仪器制造、维修的专家和工程师,技术力量雄厚,售后服务完善及时。公司自创业之初即秉承“正直,诚信”的思想理念,以“双赢”的经营策略和对技术“精益求精”的精神,坚持以“顾客满意度”为最终目标,追求“完美与卓越”的客户服务,与尊敬的客户携手共同推进国产仪器的推广和应用,坚持科技兴国之路,振兴民族经济,强于世界之林。 经过数年的不懈努力,公司已经形成从售前咨询、售中服务、售后支持的一条龙服务,帮助用户买到最切实际的产品,以最少的资金完成最大做多的分析任务。现在我们的产品已经遍布国内各行业、各大专院校以及国外多个地区,深得用户的好评,广大用户的支持将是我们不断的动力源泉,时刻鞭策着我们提高产品质量、提高销售服务。 旗下E•Prod系列科学仪器产品,仍将一如既往的为满足用户不断变化的实验室检测要求而提供优质服务,为石油化工、医药卫生、食品分析、理化科研、环境监测、电力行业、气体分析等诸多领域提供完备的分析解决方案。

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如何正确选择毛细柱

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如何正确的选择毛细柱 固定相的选择 基本选择原则:  相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)  如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的  对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相  轻烃或永久气体,选择PLOT柱

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液相色谱仪-进样阀清洗

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进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。 进样阀切换到进样位置后(Inject),要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。

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气相色谱仪器系统-色谱柱

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色谱柱操作包括安装维护和维修等内容,下面就毛细管柱的问题分别简单述说之。 1.色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。

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气相色谱仪器系统-气路系统

应用领域

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无论气相色谱怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 各单元功能如下: 1) 气源系统 气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。

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检测器操作要点

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一、尾吹气的使用 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

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气相色谱法—注射器进样

应用领域

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气相色谱法—注射器进样 一 注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。 1. 运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。

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污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFAs的测定

应用领域

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VFAs样品处理 各种VFA的定性和定量分析采用气相色谱法进行。测定前,样品先用中速定性滤纸过滤,再用0.45μm的滤膜进行压滤式过滤,滤液收集在1.5mL的气相色谱专用的棕色小瓶中,然后往每一小瓶中加入50~150μL的3%的H3PO4,以确保每一样品的pH值小于6.0〔119〕。 仪器配置和使用条件 GC-9310气相色谱仪(FID氢火焰检测器) 色谱柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm 载气 氮气(流速为50mL/min,没有进行分流设置) 进样器和、检测器 温度为200℃和220℃。

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气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用

应用领域

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1、前言 碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料,在催化剂作用下,于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5%产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分,根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件,根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实验操作条件,可将组分分离,定量满足中控和成品检测要求,测试结果准确度较高。 2、实验 2.1仪器和试剂 仪器:气相色谱仪及色谱工作站,电子天平(精确0.0001g),φ3mmx2m不锈钢填充柱,5μL微量注射器。 试剂:碳酸丙烯酯、丙二醇、环氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均为分析纯;氢气,纯度≥99.9%。 2.2实验方法 2.2.1相对质量校正因子f值的确定 在分析天平上准确称量一定质量的各基准试剂(精确到0.0001g)配成混合样品,用微量进样器吸取此混合样1μL,注入气相色谱仪进行分析,以碳酸丙烯酯为标准物,经色谱工作站处理得各物质的峰面积,计算出各物质的相对校正因子。 2.2.2实验步骤 采用归一化法进行各组分定量测定,用微量进样器吸取待测样品1μL注入气相色谱仪中,在选定操作条件下得到色谱图,经色谱工作站处理,得出样品溶液中的碳酸丙烯酯、环氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等组分的含量。 2.3操作条件的选择 2.3.1升温的选择 采用氢气作载气,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不锈钢填充柱分离合成液,利用程序升温使各组分能够较好出峰和分离。经实验采用恒温气相色谱分析时,由于合成液的组分较多,柱温较低时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分离开,但碳酸丙烯酯出峰时间较长,容易拖尾。如果选择柱温较高时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分离,出现相互重叠峰,而选择程序升温,可以使环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分离。 2.3.2色谱条件的选择 首先在200℃通氢气活化,控制柱温初始温度100℃,终止温度180℃时,升温速率为30℃/min,载气流速为48mL/min,汽化室温度为250℃,检测器的温度为230℃,分离效果较好。 3、结束语 该方法操作简单,色谱柱容易制作,其精确度满足生产要求。该方法利用程序升温,不仅使各组分能够较好地分离和出峰,同时也节省了分析时间,取得了较满意的分离效果。由于气相色谱的进样口温度较高,注射器需准确迅速地插入样品,否则对结果的重复性和精密度有一定影响。

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石油液化气分析气相色谱仪仪器特点与指标

应用领域

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◆ 以国产最新一代高性能、高稳定性GC5890T气相色谱仪为基础,运行可靠稳定。   ◆ 可同时测定H2S组分含量,烃类组分最低可测至PPm级浓度。   ◆ 配有三阶程序升温,便于优化色谱分离条件,缩短分析时间,提高分析效率。   ◆ 采用双气体六通阀,双填充柱分离,手动进样,实现一次进样即可对以上所有成份进行全分析。   ◆ 也可采用单丝微型热导检测器(TCD)检测,大口径0.53mmPLOT毛细柱分离。   ◆ 配有8升铝瓶装专用标准混合气,方便分析定量。   ◆ 双通道色谱工作站,支持Windows98/2000/XP操作系统,色谱分析谱图储存、数据处理、报告打印随心所欲。   ☆ 石油液化气分析气相色谱仪技术指标:   ◆ 温度控制:室温+7℃~400℃   ◆ TCD灵敏度:S≥10000mV.ml/mg

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气相色谱法的常见术语及概念解释

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气相色谱法的常见术语及概念解释 基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。 死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。

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分光光度计的工作原理

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分光光度计的工作原理:溶液中的物质在光的照射激发下,产生对光吸收的效应,这种吸收是具有选择性的,各种不同的物质都有各自的吸收光谱,因些当某单色光通过溶液时其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,即符合朗伯尔—比尔定律 T = I/I0 LogI0/I = KCL A = KCL 其中 T 透射比 I0 入射光强度 I 透射光强度 A 吸光度 K 吸收系数 L 溶液的光程长 C 溶液的浓度通常做物质鉴定、纯度检查,有机分子结构的研究。分光光度计分类:原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、可见分光光度计、红外分光光度计、紫外可见分光光度计 不同的分类有不同的应用领域:原子吸收分光光度计为冶金、地质环保、食品、医疗、化工、农林等行业的材料分析及质量控制部门进行常量、微量金属(半金属)元素分析的有力工具,是生产、教育、科研单位分析实验室的比备常规仪器之一。荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。应用于科研、化工、医药、生化、环保以及临床检验、食品检验、教学实验等领域。可见分光光度计具有透射比,吸光度,浓度直接测定,有自动调0%τ,100%τ功能.能选配5cm光径比色架及2.3.5cm矩形比色皿扩大测定范围.可选配PC软件包,经RS232C联结PC机,打印机实施功能扩大.广泛应用于治金、治药、食品工业、医药,卫生,化工,学校,生物化学,石油化工, ,质量控制,,环境保护及科研实验室等化学分析等红外分光光度计. 一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。紫外可见分光光度计该仪器操作简单、功能完善、可靠性高,在国内居领先水平。该仪器操作简单、功能完善、可靠性高,可广泛用于药品检验、药物分析、环境检测、卫生防疫食品、化工、科研等领域对物质进行定性、定量分析。是生产、科研、教学的必备仪器。

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常用的色谱仪器有哪两大类,各自有何特点

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目前比较成熟的色谱仪主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。气相色谱仪具有高分辨率、高速度、高灵敏度及选择性好等优点。但气相色谱仪只能用于被气化物质的分离、检测。 液相色谱的样品无需经气化而直接导入色谱柱进行分离、检测,特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。除了在样品的适用面方面的差异外,高效液相色谱仪与气相色谱仪另一个显著差异是在流动相选择上。气相色谱仪仅能用氢气、氮气、氩气或氦气等少数几种气体。由于它们性质相近,对分离条件改善的作用不大。但高效液相色谱仪可供选择溶剂多种多样,其极性、粘性、pH值、浓度等均可改变,这些都能调整样品在两相间分配的差异,进而有效地改善分离条件,达到改善分离的最终目的。

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气相色谱法测定精制车用和航空汽油中苯和甲苯的含量

应用领域

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本方法适用于精制车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定。苯含量测定范围为0.1%~5%(体积分数),甲苯含量为2%~20%(体积分数)。 成品汽油中添加的甲基叔丁基醚等醚类化合物不干扰苯和甲苯的测定,甲醇和乙醇的无干扰。 该方法完全符合ASTM D3606、SH/T 0713-2002的方法标准,系统简单,操作方便,投入成本低,便于维护;但是不适于测定汽油中总芳烃的含量,也不适用于测定乙醇汽油中苯含量。

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气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法

应用领域

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利用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱,可以对废水中含有苯和硝基苯的样品进行定量分析,如果仪器的检测器改用ECD(电子捕获),检测限会更低,浓度低时也可以采用萃取、富集的办法检测更低限量分析,样品浓度高时,采用TCD检测器,这样利用一根色谱柱,样品处理简便,完全可以分析测定含有苯、甲苯、二甲苯或硝基苯混合样品中的各个成份。 

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气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量

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采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:茴香脑在4.12—32.96btg范围内呈良好的线性关系,--y-~加样回收率为96.28%,RSD=1.o9%。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。

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火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯

应用领域

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火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯 氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂,润滑油添加剂,塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂,防腐涂料、油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石蜡质量的主要指标,通常以氯含量命名产品名称,如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在国家标准GB1679.81中,用金属钠分解样品,以滴定法测定氯含量,该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理方法及分析操作作了改进,但仍以银量法测定。文献[3]以铂为催化剂,用燃烧法分解样品,以氢氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样品,火焰原子吸收光谱法间接测定氯,结果满意。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技有限公司),玻璃预混合雾化器。银及Cl一标准储备溶液:1.00×10~ mol/L,分别用硝酸银及在105~110℃烘干2 h的氯化钠配制,用时稀释成1.00×10 mol/L标准工作溶液,银标准溶液避光保存;KOH溶液:200 g/L;硝酸:0 5 mol/L。所用试剂均为分析纯或优级纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件 选用银的最灵敏线328.1 ilm作为测定波长,固定空气流量为6.0 L/min及光谱通带为0.2 nm,经优化后的仪器工作条件为:灯电流2.0mA,乙炔流量1 L/min,燃烧器高度6 mm。 1.3 样品处理方法 准确称取约0.05 g样品8份于瓷坩埚中,分另0加入2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)及1.00 mLKOH溶液作为灰化固定剂,搅拌均匀,置电炉上炭化至不冒烟,然后在600℃ 高温炉内灼烧2 h,取出冷却,加水,加热溶解,转入50 mL容量瓶中,以水定容。吸取1.00 mL试液,定容至50mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。 1.4 实验方法 吸取4.00 mL样品溶液于小烧杯中,加少量水,用0.5 mol/L硝酸调节至中性,加入5 mL 0.5mol/L硝酸及4.00 mL银标准工作溶液,摇匀,煮沸1 min,流水冷却至室温。转入25 mL容量瓶中,定容,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,将滤液收集在干小烧杯中。在328 1 nm波长处测定滤液在积分5 s时吸光度,用计算机回归计算含量。锄(C1一)/% = ×35 45×10一 ×100,式中V:由回归方程式计算的Cl一工作溶液的体积,mL; :样品质量,g;B:稀释倍数,实验中B : 2 结果与讨论 2.1 硝酸用量 为防止s2一,c栅一,CN一,c 一,HCO3-,so;一,F一等弱酸根阴离子与Ag 生成银盐沉淀,通常将试液酸化后再加人硝酸,25 mL溶液含大于1 mL 0.1 mol/L硝酸,即可达到此目的 J。吸取2.00 mL Cl一工作溶液,按实验方法操作,改变0.5 mol/L硝酸用量,以对应空白为参比测定银的吸光度。结果表明:0.5 mol/L硝酸用量为3.0~ 7.0 mL时,吸光度稳定,选择加人5.0 mL。 2.2 煮沸时间结果表明:煮沸时间为1~5 min时,银的吸光度稳定,选择煮沸时间1 min。 2.3 灰化固定剂及灰化时间 以无水Na2CO3,Na2CO3一Na202(2+1),Na2CO3一MgO(1+1)和100 g/L Na2CO3溶液为灰化固定剂进行比对试验。结果表明:以Na2Co3一MgO(1+1)为灰化固定剂吸光度最大,但测得含氯量大大低于实际含量。若在2.0 g Na2C03一MgO的基础上再加入1.0 mL 200 g/L KOH 溶液,则可获得满意结果。600℃ 分别灼烧灰化2h和4h,所测得的氯含量基本一致。因此,选用的灰化条件为:以2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)和1.0 mL 200 g/L KOH溶液为灰化固定剂,在600℃灰化2 h。 2.4 工作曲线 取1.50~3.50 mL C1一标准工作溶液于5个小烧杯中,加人4.0 mL样品空白溶液,以下按实验方法操作,绘制吸光度一浓度曲线。线性方程为A =0.747—0.24 P(~mol/25 mE),r =0.999 5,25 mL溶液中,Cl一的线性范围为0~3.5t~mol。 3 样品分析 准确称取约0.05 g样品于瓷坩埚中,按样品处理方法及实验方法操作,测定结果(锄=52.3%)与比浊法(锄=51.4%)相吻合,相对标准偏差( =6)为1.9%。同时进行加标回收实验,NaC1加入量为0.05 g,回收率在96.7% ~101.2%之间,平均回收率为99.7%。

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抗组织胺药分析方法应用

应用领域

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抗组织胺药 载气:氦气,40cm/sec,55℃测量 柱箱温度:55℃保持1min 55—175℃,30℃/min 175—320℃,10℃/min 320℃保持1min 进样:不分流,250℃,吹扫开始时间30sec 50ng/μL各组分的甲醇溶液,进样1μL检测 检测器:FID,300℃ 尾吹气30mL/min 气相色谱柱:DB-ALC1 30m柱长×0.53mm内径 3μm膜厚

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均三氮苯类除草剂分析方法应用

应用领域

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均三氮苯类除草剂 载气:氦气,35cm/sec,50℃时测定 柱箱温度:50℃保持1min 50—100℃,25℃/min 100—250℃,5℃/min 进样口:不分流,250℃,进样1μL 检测器:FID,300℃ 尾吹气:氮气,30mL/min 气相色谱柱:DB-17 30m柱长×0.25mm内径0.25μm膜厚

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化学工业品-二元醇分析方法应用

应用领域

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二元醇 载气:氦气,35cm/sec,50℃ 柱箱温度:50℃保持2min 20—220℃,10℃/min 进样口:大口径直接进样 1μL,250℃ 检测器:FID,280℃ 氮气尾吹气:30ml/min 气相色谱柱:DB-WAX 30m柱长×0.45mm内径 0.85μm膜厚

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化学工业品-醇类分析方法应用

应用领域

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醇类 载气:氦气,30cm/sec,40 ℃时测定 柱箱温度:40℃保持2min 40—260℃,10℃/min 260℃保持3min 进样口:分流1:10,250℃ 0.01-0.05%的CS2溶液,进样1μL 检测器:FID,300℃ 氮气尾吹气:30ml/min 气相色谱柱:DB-624-Prosteel 30m柱长×0.53mm内径 3μm膜厚

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丙烯酸酯类分析方法应用案例

应用领域

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丙烯酸酯类 载气:氢气 柱箱温度:35℃保持1min 35—60℃,10℃/min 60—160℃,15℃/min 进样口:柱上进样1μL 检测器:FID 气相色谱柱:HP-FFAP 10m柱长×0.53mm内径 1μm膜厚 谱图:

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空气中N2O的分析方法应用案例

应用领域

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N2O 载气:氦气,5psi约8mL/min 柱箱温度:35℃恒温 进样口:注射250μL,分流比1:3,1.5mm内径直衬管 检测器:TCD,200℃ 样品:约200ppmV甲烷,200ppmV CO2 ,200ppmV N2O(氮气平衡气体) 气相色谱柱:HP-PLOTQ 30m柱长×0.53mm内径 40μm膜厚 谱图:

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血液中的酒精分析方法应用

应用领域

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血液中的酒精 载气:氦气,80cm/sec 柱箱温度:40℃等温 进样:顶空分流进样 分流比1:10,250℃ 检测器:FID,300℃ 氮气尾吹气23mL/min 气相色谱柱:DB-ALC1 30m柱长×0.53mm内径 3μm膜厚

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煤气分析(永久气体分析)

应用领域

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GC-9310-DM煤气分析专用气相色谱仪 (推荐行业石油化工) 适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。 GC-9310气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2,CH4。检测范围0.01%-100%(体积分数)。 如要检测H2S、SO2,只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可,双通道并联,一次进样即可得到H2S、SO2、H2、O2、N2、CO、CO2,CH4组分的含量,其中H2S、SO2检测范围0.1ppm-100%。 该系统配置经济合理,操作维护简单,分析效率高,且性能稳定,重复性高。分析时间可控制在10min以内。

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食品调味品和香料中聚不饱和脂肪酸甲酯分析方法应用

应用领域

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食品调味品和香料中聚不饱和脂肪酸甲酯 样品:50g/L二氯甲烷 载气:氦气,30cm/sec 1.5mL/min恒流 柱箱温度:150℃保持1min 150—200℃,15℃/min 200—250℃,2℃/min 250℃保持5min 进样:分流,60:1 ,250℃,0.5μL 进样口:220℃ 检测器:FID,275℃ 气相色谱柱:HP-INNOWax 30m柱长×0.32mm内径 0.5μm膜厚

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卤代烃分析方法应用案例

应用领域

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卤代烃 载气:氦气,35cm/sec, 柱箱温度:35℃保持5min 35—245℃,10℃/min 进样口:分流1:50,250℃ 检测器:FID,300℃ 氮气尾吹气:30ml/min 气相色谱柱:DB-624 30m柱长×0.32mm内径 1.8μm膜厚

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炼厂气分析方法应用案例

应用领域

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炼厂气 载气:氦气,7mL/min 柱箱温度:100℃恒温 进样:分流,100:1 ,250℃,进样5μL 分流流量:100mL/min 检测器:FID,250℃ 气相色谱柱:HP-PLOT 50m柱长×0.53mm内径15μm膜厚

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中药注射剂研究的技术要求

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为了提高中药注射剂的研制水平,加强研制的指导和管理,使其达到安全、有效、可控、稳定的要求,促使研制工作进一步规范化、科学化和标准化,除执行《中国药典》现行版制剂通则注射剂项下有关规定及《新药审批办法(1999年)》(以下简称《办法》)中有关规定外,针对中药注射剂的特点,特制定本技术要求。 一、中药注射剂的研制应根据临床急、重症等用药需要及疗效明显优于其它给药途径者为原则。 二、中药注射剂在新药审批管理中,属于中药新药第一或第二类范围,因此其申报资料项目、相关的技术要求和管理规定等均按相应类别要求进行。注射剂的小水针、粉针剂、大输液互相改变,而不改变给药途径的属四类新药。原剂型上市前未按二类新药技术要求作过临床研究的,该新药临床试验要求同二类新药。原剂型上市前、曾按二类新药技术要求作过临床研究的,新药临床试验先按四类新药要求进行Ⅱ期临床试验,然后申请试生产,试生产期间需进行Ⅳ期临床试验。 三、研制中药注射剂的单位必须具备相应的技术力量和设备条件。 四、处方 (一)处方应体现源于中医药,发展中医药的原则。 (二)应以中医药理论、文献古籍、临床经验或现代有关研究成果等资料来阐述选题目的与处方依据。处方药味宜少而精。(三)中药注射剂的组份可以是有效成分、有效部位、单方或复方。除复方中的药材可以是省、自治区、直辖市药品标准外,其它组份必须符合国家药品标准。省、自治区、直辖市药品标准收载的药材,应按《办法》中《新药(中药材)申报资料项目》要求附第2、10、11项资料及省药品监督管理部门的批准件(复印件);如组份未制订标准,则须按相应类别报送有关资料,并随制剂一起上报审 五、制备工艺 (一)制备工艺的研究应按《中药新药制备工艺研究的技术要求》进行,结合注射给药的特点和要求,通过不同方法的研究比较,选出合理、先进的制备工艺。 (二)以有效成分或有效部位为组份的注射液,须详细写明该有效成分或有效部位的制备工艺全过程,列出与质量有关的关键技术条件和试验数据,说明确定该工艺的理由,或提供国家药品标准;以净药材为组份的复方注射液,应该用半成品配制,并制定其内控质量标准,符合要求方可投料。供配制注射液用的原料(有效成分、有效部位)或半成品,在提取、纯化过程中可能引入有害有机溶剂者,应作有害有机溶剂残留量检查。检查方法按现行版《中国药典》《有机溶剂残留量测定法》测定。 (三)中药注射剂中如确需要加入附加剂,应审慎选择,并应有充分的试验依据。所用的附加剂均应符合药用标准,并遵照《办法》中的有关要求申报。 (四)注射剂的溶剂、容器等均应符合药用要求,制备工艺中与药物接触的器具及有关材料,均不得与药物发生反应或产生异物。 六、药理和毒理按《中药新药药理毒理研究的技术要求》及本技术要求附件一《有关安全性试验项目及要求》的有关规定进行。 七、临床按《中药新药临床研究的技术要求》中的有关规定进行。 八、理化性质研究 (一)注射剂的理化性质研究系指对处方中的各组份和最终成品进行与质量有关的物理性质和化学性质方面的研究,包含文献资料和试验研究二方面的内容。因注射剂给药途径的特殊性,所以必须注意各有关方面的因素,从多个环节全面综合考虑,尤其应对未测定部份进行深入研究,并提供研究资料。(二)为保证临床用药安全有效,要求注射剂的主要成分必须基本清楚,多个主要成分之间的比例应相对稳定。 ......详细内容请见附件

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煤气分析应用实例

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配置1只十通阀2根色谱柱, TCD检测;其中十通阀具有进样和顺序变换的反吹功能;色谱柱1为CO2分离柱,可把样品气体分为两大部分,一部分为CO2,另一部分为包括H2 、O2、N2、CO、CH4在内的混合气体,此混合气体经过柱2进行分离,当混合气体离开柱1而CO2仍然保留在柱2的时候,十通阀变换柱序,其中柱1成反吹状态,反吹CO2进入TCD检测器;该配置实用性强柱效高,操作维护简单分析效率高,且性能稳定可靠重复性高。检测范围为0.01%-100%(体积分数) 顺序变换反吹法指的是在进样前后,两根色谱柱改变柱子的串联顺序,其中一根变换载气的流动方向;此连接方法专门应用于混合气体中某些组分不能进入另一根色谱柱的分析。本例中的方法就避免了CO2进入到色谱柱2(高浓度的CO2进入色谱柱2会使其寿命缩短且分离效果差) 适用范围:水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气、氨合成转化炉工艺气等的快速分析

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