色谱中几个常见的故障和排除方法总结（下）

1、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。 2、用5µm颗粒填料柱时， 以MeOH／H20作流动相柱压较高。 MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。 可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。 3、长时间放置的色谱柱，出现双峰。 柱床层出现干裂。 柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。 4、流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。 不影响柱的性能。 5、柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。 柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。 6、[b]进样次数增加柱压降逐渐增加。 ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45µm过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 7、柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。 舜星科技主要经营：气相色谱仪、液相色谱仪、色谱配件、安捷伦耗材、实验室设备、光谱仪、离子色谱仪、检测器、柱温箱、分光光度计、1200液相色谱仪、1290液相色谱仪、7890气相色谱仪、7820气相色谱仪等。联系电话0571-88957823，联系人;徐经理，企业网站http://www.hzrush.com、www.91sepu.com、www.jxsxgs.com。详细介绍。