离子色谱法分析样品

本文建立了适合 MC — I C P — M S测试地质样品中H f 同位素的一次阴离子交换化学分离方法。使 用常规的阴离子交 换树脂就可以完成 H f 与干扰元素和基体元素的分 离， 避免了当前广泛采用的多次离子交换柱的麻烦， 也无需使用特效树脂， H F处理样品后 ， 也不必使用 H C 1 0 赶尽 H F 。H f 的回收率大于9 0 ％， 过程空白约为5 0 p g 。岩石标样的重复分析表明， 该方法 简单、分析的单柱阴离子色谱法分离方法。由于 z r 、 H f 极其相似 化学行为， 同时 MC — I C P — MS测试 z r 、 H f 同位素的要求又不尽 相同， 如 Mo ， C r 4 0 A r ， W 干 扰 z r ， Y b ，" 6 L u ， G d O， D y O干扰 H f ， 。 T a和啪W 干扰 。 Hf ， 我们在 此基础上发展了适合 H f 同位素 M C — I C P — MS分析的化学分离 方法。 ( 1 ) 硼酸 在地质样品分析中， H F作为破坏硅酸盐有效 试剂广泛使用 ， 钙和镁作为主量元素在地质样品中则大量存 在， 尤其对基性和超基性样品而言， 大量氟化钙、 镁沉淀严重 影响 Hf 的回收 ( B l i c h e r t — T o f t ，2 0 0 1；Co n n e l l y e t a 1 ． ，2 0 0 6)， 同时 ， 稀土元素也容易形成氟化物沉淀。因此， 我们在 H F样 品溶解后加入适量的硼酸来络合 F 一 ， 破坏氟化物沉淀 ， 使得 钙、 镁和稀土元素以阳离子形式存在 ， 大大提高了 H f 的回收 率， 同时， 也使得以阳离子形式 的稀土元素在阴离子交换树 脂上不停留。 ( 2 ) 同质异位素 由于同质异位素( ” Y b ， L u ) 的存 在以及稀土元素氧化物( G d O， D y O) 干扰 H f 。因 此， 稀土元素必须彻底与 H f 分离。在阴离子交换柱上， 稀土 元素等阳离子不在阴离子柱上吸附， 穿柱而过 ， 而 Hf 与 F 结合的络合阴离子则紧紧吸附在树脂上， 只有在较高浓度 H C 1 才能够淋洗下来， 这就保证了稀土元素与 H f 的彻底分 离， 有效地避免了 M C — I C P — MS分析 Hf 时的同质异位素干扰。 同时， 在实际质谱测试过程中， 也可以通过” Y b和” L u的信 号强度来监控它们与 H f 的分离程度， 质谱测试数据显示， ” Y b 和 L u 法拉第杯的信号强度均小于 0 ． 0 0 0 0 4 V， 充分说 明了它 们之 间的彻底 分离。研 究表 明， 当含 H f溶液 中 ” Y b ! H f 和” L u ／ H f 的信号强度均小于0 ． 0 0 0 1时 ， 不必 对” H f ／ ” H f比值做 同质 异位 素的干扰校 正( 李献华等， 2 0 0 5 b ) 。尽管在阴离子交换柱上 Hf 与稀土元素能够有效的 分离 ， 但为了检验 N e p t u n e MC — I C P — MS对同质异位素的干扰 扣除能力 ， 在 A l f a H f 标准溶液( 2 0 0 n g ／ m l ， 下同) 中加入不同 量的 L u和Y b来进行实验， 测试结果表明， 在 L u ／ H f <0 ． 1 ， Y b ／ H f <0 ． 0 4时， N e p t u n e MC — I C P — M S可以完全有效的进行 同质异位素的干扰扣除 http://blog.sina.com.cn/s/blog_69e6e6660100ktm8.html