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安捷伦GCMS检测仪（食品中增塑剂（塑化剂））
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1.安捷伦GCMS-5975增塑剂分析系统
安捷伦GCMS5975可对食品中18种增塑剂进行分析检测。
在国标GB21911中是测16种，回避了复杂的DINP和DIDP, 不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外标法定量。
含油样品检出限为1.5ppm。不含油样品16种检出限为0.05ppm，DINP做到1.0ppm。
分析仪配置:
自动进样器 Agilent 7683B injector
进样口类型 Agilent Split/splitless
柱子类型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um
载气 He (constant flow)
质谱仪 Agilent 5975C inert TAD
调谐文件 Atune.u
工作模式 SIM/Scan
范围 50-500 u
软件
气质化学工作站 Agilent G1701EA
2． 样品前处理（参考国标21911-2008）
所用试剂
1) 正己烷，色谱纯
2) 乙酸乙脂，色谱纯
3) 环己烷，色谱级
4) 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5) 丙酮
6) 无水硫酸钠：优级纯
7) 18种标样标准品：
| Phthalates增塑剂 | Purity纯度 | ||
| 1 | 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) | >=99.0% | |
| 2 | 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) | >=98.5% | |
| 3 | 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | >=99.9% | |
| 4 | 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | >=99.6% | |
| 5 | 邻苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯(DMEP) | >=97.7% | |
| 6 | 邻苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酯(BMPP) | >=98.2% | |
| 7 | 邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP) | >=98.0% | |
| 8 | 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | >=96.2% | |
| 9 | 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) | >=98.0% | |
| 10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) | >=99.0% | |
| 11 | 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) | >=96.0% | |
| 12 | 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | >=99.9% | |
| 13 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | >=99.6% | |
| 14 | 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) | >=98.2% | |
| 15 | 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | >=95.0% | |
| 16 | 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) | >=98.0% | |
| 17 | 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) | >=98.0% | |
| 18 | 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) | >=99.0% | |
标样配置
用正己烷配制成1000mg/L 标准溶液备用。
无油样品校准曲线溶液的配制浓度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.
前处理设备
1) 气质联用GCMS5975
2) 凝胶色谱分离系统(GPC)用于油性样品
3) 旋转蒸发仪
4) 离心机
5) 天平
6) 振荡器
7) 混合器，粉碎机，玻璃器皿(洗净干燥)
样品制备（参考国标GB21911-2008）
3. 分析方法描述（7890-5975）
GCMS仪器分析方法参数：
|
气相色谱柱 Column |
HP-5MS 30m x 250m x 0.25m |
|
升温程序 Oven Temperature program |
60C, hold for 1 min; 60C to 220C at 20C/min, hold for 1 min; 220C to 280C at 5C/min,hold for 4min |
|
Total run time 运行时间 |
26min |
|
Injector Temperature 进样口温度 |
250C |
|
Ion Source Temperature 离子源温度 |
230C |
|
Transfer Line Temperature 传输线温度 |
280C |
|
Column flow 载气流速 |
1.0mL/min 恒流模式 |
|
Presure 压力 |
9.3825 psi |
| Carrier Gas 载气 | He |
|
Injection volume 进样体积 |
1 L |
|
Injection Model 进样方式 |
Splitless |
|
Purge flow 吹扫气流量 |
50 mL/min at 0.75 min |
|
Acquisition Mode 采集模式 |
Scan/SIM ( 全扫描，50-500amu,SIM 离子见下列表) |
|
Solvent delay 溶剂延迟 |
5min |
邻苯二甲酸酯SIM 定量定性离子
| Phthalates增塑剂 | 定量离子 | 辅助定量离子 | 定性离子 | ||
| 1 | (DMP) | 163 | 77 | 135，194 | |
| 2 | (DEP) | 149 | 177 | 121，222 | |
| 3 | (DIBP) | 149 | 223 | 205，167 | |
| 4 | (DBP) | 149 | 223 | 205，121 | |
| 5 | (DMEP) | 59 | 149、193 | 251 | |
| 6 | (BMPP) | 149 | 251 | 167，121 | |
| 7 | (DEEP) | 45 | 72 | 149，221 | |
| 8 | (DPP) | 149 | 237 | 219，167 | |
| 9 | (DHXP) | 104 | 149、76 | 251 | |
| 10 | (BBP) | 149 | 91 | 206，238 | |
| 11 | (DBEP) | 149 | 223 | 205，278 | |
| 12 | (DCHP) | 149 | 167 | 83，249 | |
| 13 | (DEHP) | 149 | 167 | 279，113 | |
| 14 | (DPP) | 225 | 77 | 153，197 |
| 15 | 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | 149 | 279 | 167，261 |
| 16 | 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) | 57 | 149、71 | 167 |
| 17 | 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) | 149 | 293 | 150 |
| 18 | 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) | 149 | 307 | 167 |
国标16种邻苯二甲酸酯出峰次序及总离子流色谱图：（不包括DINP,DIDP）
另外附DINP,DIDP出峰谱图（不同于国标的炉温程序：170 °C for 1 min
then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min）
进标样，拟合校正曲线，使用外标法软件自动算出各个邻苯二甲酸酯的含量
样品中含量的计算公式：
按以下公式计算样品中各个邻苯二甲酸酯的含量：
| Phthalate %= | C x V | x 100% x DF |
| W x 1000000 | ||
C = 溶液中的PHTH仪器读数 (mg/L)
V = 溶液最终体积（mL, i.e. 25mL）
W = 样品称样量（g）
DF = 稀释倍数
安捷伦GCMS检测仪 塑化剂检测仪 安捷伦GCMS5975
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信用代码
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成立日期
2006-08-04
注册资本
1000
经营范围
服务:仪器仪表、环境工程、智能信息工程、工业自动化系统、计算机软件网络的技术开发、技术咨询、技术服务、成果转让,环境工程、计算机及自动化工程的设计、安装;批发、零售:仪器仪表,计算机及配件,办公自动化设备,化工产品及原料(除化学危险品及第一类易制毒化学品);制造、加工:科学仪器仪表加工装配;货物进出口(国家法律、行政法规禁止的项目除外,法律、行政法规限制的项目取得许可证后方可经营)。
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