2016/06/14 14:13
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产品配置单:
GC5890N气相色谱仪
型号: GC5890N
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥3万 - 5万
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方案详情:
药物残留溶剂分析是化学合成药质量控制的重要环节。四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、丙酮分别属于二、三类有机溶剂,其在药物中的残留量极低,需要采用高灵敏的检测手段进行分析。
直接进样法检测灵敏度低,易造成色谱系统的污染。顶空进样法不仅能减少对色谱系统的污染,且能富集待测物,提高检测灵敏度。
水是水溶性药物最常用的溶剂,但对某些易溶于水的有机溶剂(如丙酮、四氢呋喃、吡啶等),与水存在较强的相互作用,因而富集效率低。较高的平衡温度还会造成大量的水蒸气进入色谱柱,影响色谱柱的使用寿命;高沸点的二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)等作为顶空溶剂时,可通过升高温度来改善待测物的富集。然而这些溶剂的挥发不但不利于待测物的顶空逸出,其所产生的宽大溶剂峰也会干扰待测物的分析。
离子液体(ILs)是由有机阳离子和有机阴离子构成、在低于或接近室温均成液体的一种熔融性盐,其几乎无蒸汽压、不挥发,在萃取分离中得到广泛的应用。
以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC),同时检测残留量。
测定所需仪器
气相色谱仪,包括色谱工作站、氢火焰离子化检测器FID;毛细管柱。
测定时仪器条件
色谱条件色谱柱:ZB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷,0.53mm×60m,5μm);柱温:程序升温,初始60℃保持4min,以4℃/min升温至130℃,保持10min;载气:N2,流速:10mL/min;进样口温度:180℃;检测器(FID)温度:200℃。
测定方法准确移取待测溶液1mL于10mL顶空瓶中,压盖密封,在100℃平衡20min,抽取顶部空气1.0mL,进样测定。
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