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虫草中砷、汞的含量的检测：原子荧光光谱法
2016/05/04 14:29
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方案摘要：
产品配置单：
AFS1101原子荧光光谱仪
型号： AFS1101N
产地： 江苏
品牌：
¥5万 - 10万
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方案详情：
节前，国家食药监总局组织开展了对冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片产品的监测检验。检验的冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片产品中，砷含量为4.4~9.9mg/kg。
国家食药监总局提醒称，冬虫夏草属中药材，不属于药食两用物质。有关专家分析研判，保健食品国家安全标准中砷限量值为1.0mg/kg，长期食用冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片等产品会造成砷过量摄入，并可能在人体内蓄积，存在较高风险。
冬虫夏草又名虫草，是我国民间惯用的一种名贵滋补药材，其营养成分高于人参，可入药，也可食用，是上乘的佳肴，具有很高的营养价值。冬虫夏草可以增强机体的免疫力，滋补肺肾，对肺癌、肝癌等有明显的抑制作用。在临床上对肺虚久咳，气喘，肺结核咯血，盗汗，肾虚腰膝酸痛，阳痿遗精，神经衰弱及化疗、放疗后的红细胞下降都有疗效。
汞、砷对人体具有强烈的毒性作用，是中药材检定中必须检查的项目，食品卫生标准对其也有严格的限制。双道原子荧光光谱法因其检出限低，操作简单等特点已广泛应用于食品中砷、汞等微量元素的测定。
仪器准备
KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可以实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，能有效消除通道间干扰。KJ-AFS1101原子荧光光谱仪可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。
实验方案
样品处理：分别称取样品0.3000g于消解罐内，加硝酸3mL和过氧化氢0.5mL，在微波消解器内进行消解。消解完成后，取出消解罐，将溶液转入25mL比色管中，加硫脲-抗坏血酸混合溶液2.5mL，静置30min后定容。在仪器工作条件下，用碱性硼氢化钾溶液作还原剂，盐酸（5+95）溶液作载流液，在仪器工作条件下测定消解试液中砷、汞的荧光强度。
| 步骤 | 温度（℃） | 升温时间（min） | 保持时间（min） | 功率（W） |
| 1 | 95 | 10 | 10 | 600 |
| 2 | 140 | 10 | 10 | 600 |
分析条件：
| A道（砷） | B道（汞） | |
| 光电倍增管负高压 | 270V | 270V |
| 灯电流 | 60mA | 20mA |
| 原子化器高度 | 9.5mm | |
| 原子化器温度 | 200℃ | |
| 载气流量 | 200mL/min | |
| 屏蔽气流量 | 600mL/min | |
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