顶空气相色谱法检测酚类产品组成

南京科捷分析仪器有限公司（联系电话：025-83312752 13951792301 传真:025-83738955 ）是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。 本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。 　　一、仪器和试剂 　　1．仪器和试剂 　　色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。 　　（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。 　　（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。 　　（3）色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。 　　（4）氮气（氦气），纯度大于99%。 　　（5）氢气：纯度大于99%。 　　（6）净化空气。 　　（7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。 　　托盘天平：感量0.1克。 　　分析天平：感量0.0001克。 　　色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120（122）S124（126）N193(195)℃. 　　磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。 　　载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。 　　甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。 　　无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。 　　二氯甲烷：分析纯。 　　苯酚：纯度大于99.0%. 　　领甲酚：纯度大于99.0%. 　　间甲酚：纯度大于99.0%. 　　对甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,3-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,6-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　萘：纯度大于99.0%. 　　2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　邻-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　间-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　对-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　二、准备工作 　　2．色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例） 　　称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。 　　　　三、分析步骤 　　6．色谱分离的典型条件 　　检测器：氢火焰离子化检测器 　　固定液：6.5%PBOB液晶。 　　磷酸：0.5%。 　　载体：白色405硅烷化载体（80～100目）。 　　色谱柱内径：3毫米。 　　色谱柱长：2米。 　　柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作注。 　　检测器温度：200℃。 　　汽化室温度：270℃。 　　出口温度：200℃。 　　氮气流量：18毫升/分。 　　氢气流量：30亳升/分。 　　空气流量：500亳升/分。 　　记录器纸速：0.5厘米/分。 　　输入的高电阻：103兆欧。 　　衰减档：×1/8。 　　进样量：0.2～0.6微升。 　　注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。 　　7．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。 　　8．按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别见谱图1、谱图2．所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1。