水体中布洛芬检测的固相萃取方法

水体中布洛芬检测的固相萃取方法

（polyclean x-hlb）

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

布洛芬(cas:15687-27-1)

三、应用范围

本方法适用于水体中布洛芬的检测的hplc检测及确证。

四、参考标准

《sn/t 2190-2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱》

五、实验材料

nuanalytical polyclean x-hlb固相萃取柱60mg/3ml。

六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

取1000 ml(准确至0.1 ml)水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入0.5 g na-edta，并使用甲酸调节ph至4.5。

2、活化

依次用5 ml甲醇和5 ml水活化。

3、上样和洗脱

取待测液，通过hlb固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用3ml水，5 ml5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5min，弃去流出液。使用7ml甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。

4、重新溶解

洗脱液于40 ℃氮气吹干，加乙腈1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供hplc测定。

5、hplc条件

色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm，5μm)

检测器：uv@268 nm

流动相：a:乙腈           b:0.1 mol/l甲酸水溶液

洗脱方式：等度洗脱，a:b=50:50

柱温：室温    

流速：1.0ml/min           

进样量：20μl

七、实验结果

1、10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果

表1   10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果

2、添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图

图1   添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图