腺嘌呤与 7-甲基腺嘌呤的分离方法：自订色谱柱 1：ACE Excel C18-AR 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-129-2546U）色谱柱 2：ACE Excel AQ 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-126-2546U）流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵 6.90g，加水 800mL 使溶解，用氨水调节 pH 值至 7.5，加水至 1000mL）-乙腈-水（7：3：90）流速：1.0 mL/min进样体积：20μL检测波长：240nm柱温：室温

烟叶和土壤提取物中多抗霉素 B 的分析

血塞通注射液中三七总皂苷的测定系统适用性试验图谱

由中山大学主办的2017 年第二届岭南国际药学大会，将于2017 年12 月1-3 日在广东省广州市召开。本次大会将设置药物代谢与药动学、药理学、药剂学、药物化学、中药和天然药物、临床药学等六个分会场。岭南国际药学大会专注于药学领域的科学前沿，旨在建立一个药学学者平等交流和合作的国际平台。论坛将聚焦药学学科进展、研发前沿、科研新思路新方法，邀请海内外著名药学专家和学者作专题报告，分析研讨药学学科发展趋势和前沿动向，探讨中国药学发展的重大科学问题，交流展示药学研究新成果、新进展、新技术、新经验，以互相启迪科研思路，拓展研究视野，整合内外资源，共同促进药学学科发展。菲罗门将在会上展示来自英国ACE公司的强大色谱技术和产品，欢迎各位新老客户莅临参观指导。现场举办抽奖活动，免费色谱柱让您拿！不容错过的精彩。 

苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的测定方法：自订色谱柱：ACE Excel C18-AR 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-129-2546U）流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（8：92）流速：1.0ml/min进样体积：20μL检测波长：207nm柱温：室温注：对照品和供试品需要用甲醇-水（1：1）溶解并稀释，以避免溶剂效应的干扰。

注射用乳糖酸红霉素中红霉素 A 组分的分析方法：ChP. 2015  二部色谱柱：Titank C18 5μm 250×4.6mm（货号：FMG-5560-EONU）流动相：磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾 8.7g，加水 1000mL，用 20%磷酸调节 pH 值至 8.2）-乙腈（40：60）流速：1.0 ml/min进样体积：20μL检测波长：215m 柱温：35℃注：该方法要求红霉素 A 峰与红霉素烯醇醚峰的分离度应大于 14.0，红霉素 A 峰的拖尾因子应小于。Titank C18 色谱柱分离度可达 20.19，拖尾因子 0.912，且对一些相邻杂质峰有更好的分离效果。

棕榈酸的分析方法：自订色谱柱：ace excel aq 3μm 150×4.6mm（货号：exl-115-1546u）流动相：40mm 乙酸溶液流速：1.0 ml/min进样体积：20μl检测波长：210nm柱温：室温

常用c18的比较数据（2）：固定相规格依据相对疏水性进行相比较常用 c18 相的比较数据n 固定相规格n 依据相对疏水性进行相比较n 中性化合物的柱效比较n 依据金属活性进行相比较n 依据硅醇活性进行相分组n 碱性化合物的柱效比较n 依据硅醇活性和惰性进行相分类疏水性以疏水性溶质菲的保留值来衡量。下图给出了根据疏水性列出的c18相的疏水性比较。但是请注意，未必总能从疏水性排序中预测混合物中最小的疏水性溶质邻苯二甲酸二甲酯的保留值。与一些高疏水相相比，一些低疏水相实际上具有更大的邻苯二甲酸二甲酯保留值。我们发现，分离极性化合物时这种情况并非罕见。与低疏水性相相比，对疏水性分析物明显保留更长的相可能对极性化合物的保留略有延长，有时显示保留更短。 依据相对疏水性进行c18相比较 疏水性的替代试验甲苯也可被用作探针来衡量疏水性。需要注意，依据对甲苯的保留顺序列出的c18相与依据对菲的保留顺序列出的c18相略有不同。依据对甲苯的保留顺序列出的c18相 

常用 c18 相的比较数据n 固定相规格n 依据相对疏水性进行相比较n 中性化合物的柱效比较n 依据金属活性进行相比较n 依据硅醇活性进行相分组n 碱性化合物的柱效比较n 依据硅醇活性和惰性进行相分类引言有多种不同的 c18 色谱柱可供选择，但为特定分离找到合适的色谱柱可能非常耗时且价格昂贵。两种明显相似的 c18 相可以产生极为不同的结果。例如，图 1 比较了在相同流动相条件下相同样品混合物在hypersil hypurity c18 和symmetry c18 色谱柱上的分离结果。即使 2 种色谱柱均装有“新一代”c18 固定相，峰之间的带间距（选择性）仍极为不同。图 1明显相似的 c18 相可以产生极为不同的色谱分析结果。symmetry c18 和 hypersil hypurity c18 都是新一代固定相。你将期望他们提供相似的性能， 在某些情况下确实如此。然而，在这里给出的例子中，您可以看到峰保留时间、选择性、甚至峰形的差异。没有更多的信息，不可能预测将如何比较不同固定相的性能。c18 反相 hplc 色谱柱的比较指南提供了常用 c18 色谱柱的基本比较信息，以帮助您在投入时间和金钱进行色谱测试之前更轻松地识别相似点和差异。希望这些信息可以帮助您更快地找到合适的色谱柱。本指南中仅评估了硅胶基质 c18键合相。不包括其他键合相，如c8、cn、苯基和极性嵌入相。本指南不会标识整体“最佳”色谱柱。最适合某一应用的色谱柱不一定在其他应用中也最有效。而且，肯定没有一个单一色谱柱最适合所有应用。但是，本指南可帮助您识别性能良好的色谱柱，使您至少可以缩小色谱测定中的色谱柱数量。您可能会发现本指南有助于您识别可以提供良好分离和性能的多个色谱柱。一直以来，人们总是希望为某一应用确定一种以上色谱柱，特别是当您正在进行常规分析时。越来越多的色谱学家正寻求识别适合于其分析的替代品牌的hplc 色谱柱。为某一方法选择替代色谱柱可以降低由于色谱柱问题（如从一个生产批次到另一个生产批次的选择性变化或供应商交货迟缓）而导致“停工时间”的风险。当替代某一方法时，寻找一种替代或备用色谱柱（将提供可接受选择性和性能）可能与寻找用于开发初始分离方法的正确色谱柱的花费和耗时一样。我们希望本指南通过识别具有相似色谱特征的色谱柱，来使此工作更加容易。固定相规格固定相规格提供了有助于确定选择哪些相进行评估的基本信息。例如，具有高表面积和高碳载量的相对疏水性化合物的保留通常要长于具有低表面积和低碳载量的相。如果您正在分析大分子（如肽类和蛋白质），则大孔径（200-300?）相通常比小孔径相更能提供良好的性能。新型高纯度硅胶通常比较老的、更具酸性的硅胶更能为碱性化合物提供良好的峰形（参见图2）。然而，固定相规格不会给您提供足够的信息来准确预测保留值或带间距（选择性）。当分离极性化合物时尤其如此。图 2高纯度硅胶为碱性化合物提供更佳的峰形阳离子化合物和硅胶固定相载体表面上的酸 性硅醇位点之间的相互作用可以造成滞留和 峰拖尾。通常可以预期用高纯度硅胶（较少酸 性硅胶）制备的相可以为碱性化合物提供更佳 的峰形。

血液透析液中醋酸根含量的测定方法：自订色谱柱：Mars    MOA   10μm 150×7.8mm（货号：FMF-1138-KONU）流动相：0.0025mol/L 硫酸溶液流速：0.6ml/min进样体积：20μL检测波长： 220nm柱温：室温

食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定方法：gb 22255-2014色谱柱：ace excel c18 5μm 250×4.6mm（货号：exl-121-2546u）流动相： 水-乙腈（89：11）流速：1.0 ml/min进样体积：10μl检测：ri柱温：35℃

方法：ChP. 2015 一部色谱柱：ACE Excel AQ 5μm 150×4.6mm（货号：EXL-126-1546U）流动相： 甲醇-0.1%磷酸溶液（50：50）流速：1.0 mL/min进样体积：5μL检测波长：280nm柱温：40℃

方法：ChP. 2015 二部色谱柱：ACE Excel AQ 5μm 150×4.6mm（货号：EXL-126-1546U）流动相：0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用 2mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 5.0）-乙腈（97.5：2.5）流速：1.0 mL/min进样体积：20μL检测波长：254nm柱温：30℃

广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等，酱香型味最重（高级酯、高级醇等总含量也最高），浓香居中，清香更低（香型物质总含量也是最低的）。本文所介绍的三种名酒：*台，五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型，并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法，气相色谱仪7890-fid分析。检测方法：仪器：agilent 7890 w/ fid柱型：fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温：50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气：氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口：分流40ml/min @ 240 °c检测器： fid @ 260 °c样品：*台，五*液，泸**窖进样量：1ul 图一*台（酱香型）样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液（浓香型）样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖（浓香型）样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱，此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69；丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析，酱香酒的各种芳香物质含量高种类多，但其中乙酸乙酯起很大的作用，*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍，主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应，但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁，绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况：图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72；丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好，拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主，从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍，其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的，但由于乙酸在fid上响应较弱，所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单，相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛，泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的，由于有些成分的含量低或者在fid上响应低，所以在以上的方法中没有列出。订货信息：货号：30m-l101-040；描述：fb-wine 30m*0.32mm*0.4um

麦芽糖的含量测定方法：ChP. 2015 四部色谱柱：色谱柱：ACE Excel NH2 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-1214-2546U）流动相：乙腈–水（70：30）流速：1.0 mL/min进样体积：20μL检测：RI柱温：35℃

酚氨咖敏片的含量测定方法：国家药品标准：WS-10001-(HD-1021)-2002色谱柱：ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-121-2546U）流动相：1%醋酸溶液（用乙二胺调节 pH 值至 3.7）-甲醇（62：38）流速：1.0 mL/min进样体积：10μL检测波长：272nm

PITC 衍生法分析 18 种氨基酸方法：适用于 ChP. 2015 二部中《复方氨基酸注射液中氨基酸的测定》氨基酸分析步骤1.       原理这种分析氨基酸的方法基于柱前衍生步骤，衍生化反应是在碱性条件下完成的，采用异硫氰酸苯酯和游离氨基酸反应生成的 PTC-氨基酸衍生物可于 UV 254nm 处被检测到。通过 PITC 衍生法改善的氨基酸分离，同样使其分析更有效。2.       试剂三乙胺溶液：将 1.4mL 1mol/L 三乙胺溶液和 8.6mL 乙腈混合均匀；异硫氰酸苯酯溶液：配成 12.5μL/mL 的异硫氰酸苯酯的乙腈溶液（即 0.1mol/L）;18 种氨基酸标准溶液：溶解或稀释一定量的 18 种氨基酸于 0.1mol/L 盐酸中，配制成 0.5μmol/mL 的 18种氨基酸标准溶液。3.       衍生化转移 200μL 的 18 种氨基酸标准溶液（或样品溶液）入 1.5mL 塑料管中，加入 100μL 三乙胺溶液和 100μL 异硫氰酸苯酯溶液，混合，至于室温下反应 1h 后，加入 400μL 正己烷，涡旋振荡 10min。取澄清的下层液，稀释三倍后，用 0.45μm 滤膜过滤后进样。4.       液相色谱分析色谱柱：ACE Excel SuperC18 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-1211-2546U）流动相：A：0.1mol/L 醋酸钠溶液（用稀醋酸调节 pH 值至 6.5）-乙腈（93：7） B：乙腈-水（80：20）流速：1ml/min

红景天提取物中红景天苷和总络塞维的分析方法：自订色谱柱：SuperLu C18 5μm 250×4.6mm（货号：FMG-5252-EONU） 流动相：A：乙腈；B：0.555g 氢氧化钠放入 150mL 水中，再加入 3.4g 磷酸二氢钾至溶液中，然后用水定容至 1000mL

诺氟沙星的含量测定方法：ChP. 2015  二部色谱柱：SuperLu C18 5μm 250×4.6mm（货号：FMG-5252-EONU）流动相：0.025mol/L 磷酸溶液（用三乙胺调节 pH 值至 3.0±0.1）-乙腈（87：13）流速：1ml/min进样体积：20μL检测波长：278nm柱温：室温