低合金钢中铬的测定 一、主要试剂 1、硝酸：1+1 2、高氯酸：70% 3、磷酸：5+95 4、二苯偕肼溶液：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐，置于250ml烧杯中，加入100ml无水乙醇，若难溶可水浴加热溶解，再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中。 二、分析操作 称取样品20mg投入150ml锥形瓶中，瓶中预预置2ml高氯酸、（1+1）硝酸8滴，且已预热，加热溶解后，蒸发至冒高氯酸烟出瓶口，取下立即加入磷酸（5+95）95ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

普碳钢及低合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程====== 南京同普公司中心试验室====== 一、 Mn的测定：银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样 加过硫酸铵 稀释 比色试剂及其配制： 1、 硝酸银溶液：（0.2%）：100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。 2、 过硫酸铵：（15%） 100ml水中溶解过硫酸铵15g。分析操作：称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中，加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生，取下即加10ml过硫酸铵溶液，摇匀，在电炉上煮沸至冒大气泡。取下，加40ml水稀释，摇匀，于第一通道比色，（水作参比）。二、 P的测定:氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解 滴加高锰酸钾 酒石酸钾钠 氟化钠-氯化亚锡还原 比色。试剂及其配制： 1、 酒石酸钾钠：（10%） 2、 钼酸铵：（10%） 3、 酒-钼混和液：1、2试剂等体积混匀 4、 氟化钠：2.4% 5、 氯化亚锡-氟化钠混和液：1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中，混匀，（当天配）。 1 6、 高锰酸钾溶液：4% 7、 硝酸：1+3 分析操作：称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml 1+3的硝酸，于电炉上加热溶解至无小气泡产生时，滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成，取下，加入10ml酒石酸钾钠，摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液，摇匀后，立即于第二通道，以水作参比，测其含量。三、 Si的测定：亚铁还原-硅钼蓝光度法，操作流程：称样30mg 溶解 滴加高锰酸钾 碱性钼酸铵 草酸 硫酸亚铁铵 比色试剂及其配制： 1、 硝酸：1+4 2、 碱性钼酸：18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和 3、 草酸：2.5% 4、 硫酸亚铁铵：1.5% 5、 高锰酸钾：4% 分析步骤：称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml HNO3，加热溶至无小气泡产生，滴加高锰酸钾至红色不褪，取下加10ml碱性钼酸铵，摇匀，加40ml草酸，摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁，摇匀后于第三通道，水作参比，测其含量。

摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。试验表明：空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。 关键词：空白；氧气；坩埚；助熔剂 在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时，除材料自身外，参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白，另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体，在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值

探讨了一种采用红外碳硫仪测定焦碳中硫含量的准确快捷方法，选择合适称样量、助熔剂及合理加入顺序，试验结果准确度及精密度都取得令人满意的结果。

根据红外碳硫分析仪的检测原理，通过对碳、硫元素的物理化学性能方面的比较和分析，找出硫比碳测定稳定性差的原因，寻找提高硫元素测定稳定性的方法。

通过改变制样的方法和试样的形态，分析红外碳硫仪测量结果的稳定性和准确度。实践证明加烧蓝料能用于快速分析，从而提高了分析速度。

校准曲线是描述被测物质的浓度(或含量)与分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。校准曲线在理化检验中的应用是很广泛的。因此，校准曲线的制作及使用正确与否，将会影响到测定结果的准确性。本文对在校准曲线的制作过程中容易产生模糊认识的问题作出讨论。

随着科学技术的发展,对样品中的元素的分析精度、速度、准确度等提出更高要求，在钢铁及有色金属中，碳硫的两种元素含量多少将对其材料的性能特点影响极大，近年来随着冶金、机械制造等行业高速发展，促进了碳硫元素分析方法及分析仪器的快速发展，下面从分析机理探讨碳硫元素的分析方法的特点

应用红外碳硫测定仪，对镍基高温合金中痕量硫的测定方法进行了研究。考察了影响低硫测定的主要因素，采用医用氧气、w —Sn助熔剂、坩埚预处理等途径降低并稳定了空白 测定范围：硫的质量分数0．000 1％ ～0．000 5％ ，RSD< 30％ 。

采用红外碳硫仪测定钢铁中碳硫以来，快速 准确地提供了近千个c，s分析结果，特别是对低 碳、低硫的测定，操作简便，速度快，结果令人满 意，完全能满足生产、科研的需要，弥补了我厂对 低碳低硫检测的空缺，大大提高了生产效率。

一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。