2007/11/05 08:43
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低合金钢中铬的测定方法
低合金钢中铬的测定 一、主要试剂 1、硝酸:1+1 2、高氯酸:70% 3、磷酸:5+95 4、二苯偕肼溶液:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐,置于250ml烧杯中,加入100ml无水乙醇,若难溶可水浴加热溶解,再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中。 二、分析操作 称取样品20mg投入150ml锥形瓶中,瓶中预预置2ml高氯酸、(1+1)硝酸8滴,且已预热,加热溶解后,蒸发至冒高氯酸烟出瓶口,取下立即加入磷酸(5+95)95ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。
2007/11/07
普碳钢的化验分析方法
普碳钢及低合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程====== 南京同普公司中心试验室====== 一、 Mn的测定:银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样 加过硫酸铵 稀释 比色试剂及其配制: 1、 硝酸银溶液:(0.2%):100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。 2、 过硫酸铵:(15%) 100ml水中溶解过硫酸铵15g。分析操作:称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中,加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生,取下即加10ml过硫酸铵溶液,摇匀,在电炉上煮沸至冒大气泡。取下,加40ml水稀释,摇匀,于第一通道比色,(水作参比)。二、 P的测定:氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解 滴加高锰酸钾 酒石酸钾钠 氟化钠-氯化亚锡还原 比色。试剂及其配制: 1、 酒石酸钾钠:(10%) 2、 钼酸铵:(10%) 3、 酒-钼混和液:1、2试剂等体积混匀 4、 氟化钠:2.4% 5、 氯化亚锡-氟化钠混和液:1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中,混匀,(当天配)。 1 6、 高锰酸钾溶液:4% 7、 硝酸:1+3 分析操作:称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中,加入10ml 1+3的硝酸,于电炉上加热溶解至无小气泡产生时,滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成,取下,加入10ml酒石酸钾钠,摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液,摇匀后,立即于第二通道,以水作参比,测其含量。三、 Si的测定:亚铁还原-硅钼蓝光度法,操作流程:称样30mg 溶解 滴加高锰酸钾 碱性钼酸铵 草酸 硫酸亚铁铵 比色试剂及其配制: 1、 硝酸:1+4 2、 碱性钼酸:18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和 3、 草酸:2.5% 4、 硫酸亚铁铵:1.5% 5、 高锰酸钾:4% 分析步骤:称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中,加入10ml HNO3,加热溶至无小气泡产生,滴加高锰酸钾至红色不褪,取下加10ml碱性钼酸铵,摇匀,加40ml草酸,摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁,摇匀后于第三通道,水作参比,测其含量。
2007/11/05
红外吸收法测定碳硫空白探讨
摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。试验表明:空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。 关键词:空白;氧气;坩埚;助熔剂 在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时,除材料自身外,参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白,另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体,在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值
2007/11/05
应用高频红外碳硫仪测定焦碳中硫的方法改进
探讨了一种采用红外碳硫仪测定焦碳中硫含量的准确快捷方法,选择合适称样量、助熔剂及合理加入顺序,试验结果准确度及精密度都取得令人满意的结果。
2009/05/22