矿物油确证分析全二维色谱飞行时间质谱联用仪

目前行业普遍认可的矿物油靶向定量筛查分析方法是LC-GC-FID（液相色谱-气相色谱-氢火焰检测器）。而确证分析方法仪器是GCxGC-TOF全二维气相谱-飞行时间联用仪，用于分子指纹级别的确证定性分析，常见于商业仲裁、法检量刑、污染溯源。LECO公司研发的GCxGC-TOF/FID飞行时间质谱氢火焰检测器共采集配置，既可以保证TOF飞行时间质谱定性可靠性，同时可以FiD氢火焰检测器精确定量，目前是行业先进生产工具代表。

然而，由于缺乏相关的确证方法（如 GC-MS、GCxGC-MS）和/或无法单独定量 3-7 环 MOAH，SPE-GC-FID和LC-GC-FID传统方法有时会导致不准确，并从定量的角度提出了挑战。图 4 显示了两张典型的 LC-GC-FID 色谱图，其中包含所谓的 "驼峰 "或 "UCM"（未解决的复杂混合物），通常定量为 MOSH/MOAH。不难理解，缺乏分离度意味着对这些馏分进行了部分 "盲目不可靠的 "定量。

LECO可以将 MOSH 与 POSH（聚烯烃低聚饱和碳氢化合物）和/或 MOAH 与生物源物质（如萜类化合物）区分开来。事实上，POSH 和萜类化合物都被称为干扰物，在使用传统方法（即 LC-GC-FID）时，往往会被错误地定量为 MOSH 或MOAH，从而导致错误的结果。

LECO 三种配置方案：

第一种配置（图 5a）仅包括 GCxGC-TOMS，能够进行定性分析，并评估 LC-GC-FID获得的定量结果是否属实，或者是否应重新考虑为假阳性结果（即高估了 MOSH/MOAH 的含量）。

第二种配置（5b）包括完全集成的 GCxGC-TOFMS/FID 系统，能够对受 MOH 污染的样品进行定性和定量分析。选择  GCxGC  色谱柱组合（ 包括保留间隙） 的 最终目的是使 TOFMS 和 FID 检测器之间的信号尽可能接近一致。这是至关重要的一步。

第三种配置（ 5c ） 目前安装在比利时的合作基地， 包括一个全自动的 LC-GCxGC- TOFMS/FID 平台，能够对 MOSH 和 MOAH 馏分进行预分离（HPLC），然后在 Pegasus BT 4D 系统上进行在线分析。

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传统LC-GC-FID筛查方法，需要与 LECO 的 GCxGC-TOFMS/FID 确证分析方法相结合应用。保证准确定性，精确定量。LECO为商业纠纷、司法仲裁、量刑尺度、监管合规、第三方检测、企业自救提供可靠工具。

独立的GCxGC-TOF/FID或集成一体的 LC-GCxGC-TOFMS/FID 方法与专用于 MOSH/MOAH 的新版 ChromaTOF 软件相结合，减少了因使用非选择性分离和检测方法而产生的大部分不确定性。GCxGC-TOF平台在油品分析的深厚功底决定了定性定量数据的可靠性。这项工作应被视为能力提升先进平台，极大的提高了对矿物油污染物及其常见干扰物的解析能力，可以得到更可靠的确证分析结果