看NanoLIBS“火眼金睛”鉴别制药工业无机盐原辅料

根据PIC/S  GMP附则8.2.规定：只有对每一个包装容器中的样品都进行鉴别检测后，才能确认整批原料的鉴别正确无误。2015版《中国药典》药用辅料收载270种，其中包括含有钙，钠，钾，镁，锌，铁等的无机盐。药用辅料无机盐常用化学分析方法进行定性分析即将样品进行灼烧根据颜色判断金属阳离子，将样品溶解根据滴定显色或者沉淀反应判断阴离子，操作复杂，检测时间长。
 

近年来，大多数公司采用分子光谱技术，如手持拉曼光谱仪对药厂原辅料进行快速鉴定。但是由于拉曼等分子光谱的技术局限性，氯化钾、碘化钾、溴化钠或氯化钠等无机盐无法鉴定。在这种情况下，大输液的制造、运输和注射则无法进行高效的控制和监管。

目前药典收录鉴别无机盐的化学分析法操作过程比较复杂，耗费的时间较长，试验结果较容易受操作员的技术水平的影响，对于大批量的无机盐逐桶定性鉴别无疑需要投入大量的人力，物力和财力。因此，开发一种用于药厂无机盐快速鉴别的方法越发显得必要和重要。鉴于此，B&W Tek为药厂无机盐的快速、可靠分析设计了一款NanoLIBS手持式激光诱导击穿技术光谱分析仪。

2016年获得”R&D 100 Award”科技奥斯卡奖殊荣的NanoLIBS®是一款高水平的全新手持式激光诱导击穿光谱仪，专为制药企业设计，能够快速、准确的对元素和离子盐等物质进行鉴别检测，NanoLIBS®设计高端，高度集成，轻巧便携，操作简单，单手即可完成全部工作。

为此，必达泰克应用部门专业技术人员采集了一些常见的无机盐类，如MgCl2、NaCl、硬脂酸镁、CaCO3的谱图，并进行了分析。本次实验使用了NanoLIBS分析仪，激发波长为1064nm，Class 3B的激光安全级别，波长范围180-680nm。

NanoLIBS 样品压片仅需不到1克，检测过程仅需几秒钟，检测结果可靠准确，与传统的实验室检测技术相比节省了大量的时间和人力成本。NanoLIBS完全符合21CFR Part 11，GMP，以及PIC/S的相关规定。提供IQ/OQ/PQ服务，并拥有完善的方法验证和操作指南文档。本文采用NanoLIBS对常见的无机盐类进行了测定，实验结果表明，NanoLIBS完全适用于药厂无机盐类原料的鉴定。

实验结果及分析讨论

图为MgCl₂，NaCl，硬脂酸镁，CaCO3的LIBS谱图

上图是用NanoLIBS采集的MgCl2，NaCl，硬脂酸镁，CaCO3的谱图。从图可知：这四种常见无机盐的LIBS谱图各元素的特征峰尖锐清晰，那么利用元素谱图能够非常准确的区分这几种无机盐。

 此外，NanoLIBS内置的LOS软件采用的P-值的算法能够在短短的几秒钟的时间内分析图谱的差异，直接得出“匹配”或者“未匹配”的结果。以NaCl的检测为例：首先直接采集不同批次已经放行（至少3个批次）的或者通过其它药典方法已经确认的NaCl样品的LIBS图谱作为参考谱图，建立NaCl方法。然后采集原料样品的LIBS图谱，软件会自动分析图谱进行匹配，直接给出“通过”/“不通过”的结果(判断此原料是否为NaCl)，整个操作过程方便、快速，非常适合药厂无机盐的现场快速检测。

下图为NanoLIBS内置软件LOS用户使用界面。LOS软件中英文可切换，用户使用界面简洁明了。点击“鉴别”图标，选择相应的方法，按压激光发射按钮即可对样品进行测试。光谱采集结束后，软件立即给出“通过”/“不通过”的结果，同时也可以浏览历史测试记录。

 结  论

NanoLIBS能够采集并分析无机盐的LIBS特征图谱，检测过程仅需几秒钟，检测结果可靠准确，与传统的实验室检测技术相比节省了大量的时间和人力成本。可以迅速进行无机盐分析，在药厂无机盐原辅料的现场快速检测中具有巨大潜力。

关于必达泰克

必达泰克公司是一家以激光设备和光谱仪器为主要产品的美国高科技仪器公司。必达泰克光电科技（上海）有限公司作为必达泰克公司的全资子公司，在中国为必达泰克的产品提供支持和服务。公司集开发、研制、生产于一体，在CCD、PDA、InGaAs等阵列光谱仪以及拉曼、荧光等光谱系统、高功率半导体激光器等方面均处于高水平。便携式和手持式产品，广泛应用于食品安全、制药工业、生物医学、安全防范、科学研究等诸多应用领域，并得到客户的普遍认可和好评。

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