煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定 1， 方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 2， 仪器及材料 气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样 3， 色谱柱：Y-10003和Y-10006。 4， 取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 5， 测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6， 典型色谱图 7， 重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表 不同浓度范围的精密度 组分含量 重复性 再现性 0～1 0.17 0.26 1～5 0.2 0.45 5～25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 煤气中的H2S的测定 1， 方法概述：煤气中的硫化氢是国内家引用气相色谱仪测定,其测定范围为：0～10（g/m3），采用火焰光度检测器（FPD）测定。采用样品的分流技术。 2， 检测器使用的讨论：热导池检测器同样也可测定H2S气体，但有以下缺点，a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝，减少仪器的使用寿命；b:热导检测器是非破坏性检测器，H2S放在空气中会造成环境污染，危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 3， 仪器和材料 气相色谱仪（带火焰光度检测器）；工作站；进口防腐蚀气体进样系统；标准气体 4， 色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱，长1米 5，测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算 6，典型色谱图 详见:www.huaaisepu.com

氮氧化合物气体的测定 1， 方法概述：近年来汽车尾气对环境污染越来越严重，气相色谱法测量汽车尾气中的有害成分是行之有效的方法。可同时测定尾气中的N2，NO，CO2，N2O，CO气体，本法采用热导检测器，六通定量进样，四通反吹的方法。 2， 仪器和材料 气相色谱仪（带热导池检测器）；工作站Y-100；十通阀；四通阀。 3， 流程图 4, 典型色谱图 内容详见本公司网站:www.huaaisepu.com

用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单体含量 1 适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单体含量的方法。 2 原理 将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂样品溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，取适量体积的溶液注射到气相色谱仪中，使丙烯腈和其他挥发性组分得到分离。该溶液中含有已知量的丙腈，作为定量计算的内标物。本法检测极限为百万分之三(3 ppm)。 3 试剂 用下列试剂时，特别要注意安全，尤其是丙烯腈。 3.1 二甲基甲酰胺：其纯度应该是在被测定物的保留时间范围内无杂质峰出现。 3.2 丙腈：化学纯。 3.3 丙烯腈：其纯度足以作校准用。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：备有液体样品注射口、火焰离子化检测器、记录仪和色谱数据处理机。 气相色谱的操作条件： 柱：推荐1～2m长、3～4mm内径的不锈钢或玻璃管柱，填充粒径为177～297μm（50～80目）的Porapak Q或能达到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作规定，但要有满意的柱效。此柱子应该在230℃氮气流中老化24h。在证实能得到相同的结果时，允许改变柱的尺寸； 柱温：160～180℃，恒温； 汽化温度：200～230℃； 载气：氮气（或氦气）； 载气流量：调节流速，使丙腈在5～10min被洗脱出来。 调节火焰离子化检测器中氢气和空气的流量使能得到： a. 有高灵敏度的响应； b. 在被测范围中浓度和响应之间有线性关系； c．流量的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。 记录仪速度：推荐1.0cm/min。 注：为了防止二甲基甲胺溶剂对进样口硅橡胶垫片的作用，可在其两侧涂聚四氟乙烯保护层。如果只有一侧涂有保护层，则需要用二个垫片。即使如此，仍需要经常更换新的垫片。 4.2 微量注射器：1～10μl。 4.3 分析天平：到0.5mg。 5 试样的制备 样品为粉末、粒料或模塑件。为便于溶解并尽可能使称样量接近1.0g，应将大块样品粉碎，但必须避免试样变热。 6 操作步骤 6.1 内标物溶液的制备 用移液管地转移1ml丙腈(3.2)至100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺(3.1)稀释至100ml，用移液管地转移5ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度。如果聚合物样品中的丙烯腈浓度比较低，为了在检测器上得到相应的灵敏度，可用二甲基甲酰胺进一步稀释上述溶液。稀释过程中液体应保持在20±2℃。 6.2 样品溶液的制备 在20ml容量瓶中称取约1g（准至1mg）的聚合物样品，加入约15ml二甲基甲酰胺(3.1)，盖上瓶塞后，振摇，使聚合物溶解。溶解后，再用移液管地加入1ml按6.1制备并保持在20±2℃的内标物溶液，用二甲基甲酰胺稀释到刻度，待用。 6.3丙烯腈溶液的制备。 6.3.1 储备标准溶液的制备。 在已称量过的含有适量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，加入0.1ml丙稀腈再行称量，得到丙烯腈的质量（准至1mg），用20±2℃的二甲基甲酰胺稀释至刻度。用移液管地吸取10ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释到刻度。如有6.1中提到的同样原因，可用移液管地转移20ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度。稀释过程中，液体应保持在20±2℃。丙烯腈很容易挥发，故丙烯腈称量时应放入早已称好重量的二甲基甲酰胺溶液中，以减少它的蒸气压。 6.3.2 校准溶液的制备 取适量的按6.3.1制备并保持在20±2℃的丙烯腈溶液到20ml容量瓶中，地加入1ml内标溶液(6.1)，并用二甲基甲酰胺(3.1)稀释到刻度。 丙烯腈溶液(6.3.1)的适量体积推荐数值为0.5，1.0，1.5和2.0ml。该溶液保持到进样。 6.4样品和校准溶液的气相色谱记录 根据所用气相色谱仪的灵敏度，注射适量体积按6.2制备的样品溶液或按6.3制备的校准溶液。虽然溶液的进样量对结果计算影响不大，但相应的样品和校准溶液的进样体积应是相同的，记录校准溶液和样品溶液的气相色谱图，组分和内标物峰应具有相同的灵敏度。如有必要，丙烯腈和内标物洗脱出来后，反吹柱，直到恢复正常基线。 6.5 气相色谱峰值的估算 必须已知丙烯腈和丙腈的保留时间，至少应知道彼此相对值，此值取决于柱长、柱温和其他参数，并与柱充填的紧密程度和柱的寿命有关。 丙烯腈和丙腈的峰面积按下法测量 等等.... 　　　　　　　　　　 查看全文请上：www.huaaisepu.com

一：填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、 丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件：柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。 所需其它配套设备：高纯氮气，氢气和空气气源，工作站 色谱图 详见华爱色谱网站内容 二：大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理：该方法采用AT.LZP-930大口径毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。 测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分 特点：和填充柱相比，具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性；与小口径毛细管相比，其柱容量较大，对进样技术要求不苛求，可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min 检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃

　 1．方法概要：本分析仪是测定氨基甲酸酯预聚物和涂料中未反应的甲苯二异氰酸酯单体含量，测量范围0.1%-10%。原理是试样经汽化后通过色谱柱，通过分离，用氢火焰检测器检测，采用内标法定量。 　　2．分析条件：柱温120℃；汽化室温度150℃；检测器温度180℃；色谱柱AC-1长30m，柱外径0.53mm。 　　3．试剂前处理，试剂需脱水：将250g5A分子筛放在500℃马福炉中灼烧2h，待炉温降至100℃以下，取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500ml乙酸乙酯中，摇匀，静止24h然后用测定水量、醇量。 　　4．样品配制：样品中含有0.1%-10%未反应的甲苯二异氰酸酯时，称取5g试样放入25ml的干燥容量瓶中，用移液管取1ml溶液和10ml乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均匀，待测。 详情查看：www.huaaisepu.com

1 前言 　　聚碳酸酯（Polycarbonate）是目前常用的塑料，随着用量的增加，废弃聚碳酸酯的回收利用日益得到重视。甲醇醇解PC是化学处理方法之一，其主要产物为碳酸二甲酯和双酚A，两者皆为重要的化工原料。 Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯（pentafluorobenzyl bromide）与BPA进行衍生化处理，黄铃等[2]对双酚A试样进行甲基衍生处理，然后再对样品进行气相色谱分析。 Kataoka Hiroyuki、Inoue.K等[3，4]采用高效液相色谱分析双酚A。衍生物法可以改善酚类化合物的气相色谱性能，但操作烦琐费事，而高效液相色谱法的成本较高。 　　本研究首先采用GC/MS对PC醇解产物进行定性分析，然后选用毛细管柱及内标物，运用双内标法对醇解反应中的碳酸二甲酯、苯酚、双酚A进行了定量分析。此方法同样适用于其它苯酚及双酚A类化合物。 2 实验部分 样品定性GC/MS条件 　　质谱：英国 Micromass GCT CA055型，EI离子电源，电子能量70eV，电子倍增器电压2.65kV，质量扫描范围30amu-800amu，全扫描方式。 　　色谱：美国Agilent 6890+型，HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm i.d. ×0.25μm），载气为高纯氦器（纯度99.995%），分流比1:50。初始柱温：80℃，初始时间3min，升温速率12℃/min，终止温度250℃，进样量0.1μL。 样品定量GC条件 　　中国上海GC-930型气相色谱，FID检测器，岛津HiCap-CBP 1（与SE-30毛细管柱相当）弹性石英毛细管色谱柱（25m×0.25mm i.d. ×0.20μm）。载气为高纯氦气（纯度99.995%），柱前压0.085Mpa，分流比1:50。初始柱温：70℃，初始时间2.3min，升温速率40℃/min，终止温度260℃，进样量0.2μL。 　　甲醇、碳酸二甲酯、双酚A、苯、苯酚、邻苯二甲酸二丁酯均为上海试剂一厂生产的分析纯试剂。 3 结果与讨论 查看全文请上：www.huaaisepu.com

1 范围 本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的气相色谱快速分析方法。 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性。 GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法 GB/T 4946-85 气相色谱法术语 JB 5225-91 气相色谱测试用标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。 3.2 抽样 按GB/T 1605执行。 3.3 试剂和溶液。 3.3.1 丙酮：分析纯。 3.3.2 三氯甲烷：分析纯。 3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。 3.3.4 内标物：已知含量，无干扰分析的杂质。 3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。 3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。 3.4 仪器 GB/T 165787-1996 气相色谱仪：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mV·mL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。 色谱仪： a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。 b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备 按JB 5225标准制备。 3.6 气相色谱操作条件。 见附录B 3.7 测定步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com

1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com

1.方法概述：煤气中的硫化氢是国内家引用气相色谱仪测定,其测定范围为：0～10（g/m3），采用火焰光度检测器（FPD）测定。采用样品的分流技术。 　　2.检测器使用的讨论：热导池检测器同样也可测定H2S气体，但有以下缺点，a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝，减少仪器的使用寿命；b:热导检测器是非破坏性检测器，H2S放在空气中会造成环境污染，危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。 　　3.仪器和材料：气相色谱仪（带火焰光度检测器）；工作站；进口防腐蚀气体进样系统；标准气体。 　　4.色谱柱 Y-10004聚四氟乙烯填充柱，长1米。 　　5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。 　　6.典型色谱图

染料产品中23种致癌芳香胺的测定 1. 测定原理： 　　样品通过裂解、萃取以后，经气相色谱测定，利用氮磷检测器对氮类化合物高灵敏的选择性，可以测出样品中芳香胺的含量。本标准适用于各类液状染料、涂料色浆、纺织品、玩具、染料中间体和纺织印染助剂。 2. 试剂及仪器: 　　柠檬酸，氢氧化钠，连二亚硫酸钠（保险粉），氯仿，乙酸乙脂，丙酮，冰醋酸，100ml分液漏斗，25ml量筒，100ml滴瓶，10ml和100ml平底烧杯，25ml和10ml容量瓶，500ml容量瓶，100ml磨口锥形瓶，1ml和5ml移液管，PH广泛试纸 氢火焰检测器，氮磷检测器，恒温水浴，离心机，旋涡混合器，红外快速干燥器，微波炉，超声波清洗器 3. 23种芳香胺名称： 　　4-氨基联苯；联苯胺；4-氯邻甲苯胺；2-萘胺；对氯苯胺；2，4-二氨基苯甲醚；4，4-二氨基二苯甲烷；3，3-二氯联苯胺；3，3-二甲氧基联苯胺；3，3-二甲基联苯胺；3，3-二甲基-4，4-二氨基二苯甲烷；2-甲氧基-5-甲基苯胺；3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷；4，4-二氨基二苯醚；4，4-二氨基二苯硫醚；邻甲苯胺；2，4-二氨基甲苯；2，4，5-三甲基苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯；邻氨基偶氮甲苯；邻甲氧基苯胺；2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺 4. 试剂配置： 　　a) 缓冲液的配制—12.526g柠檬酸加6.320g氢氧化钠溶于1000ml容量瓶 　　b) 10%无水碳酸钠溶液于50ml滴瓶 　　c) 冰醋酸于50ml滴瓶 　　d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 　　e) 乙酸乙脂于磨口锥形瓶（洗针） 5. 测定方法： 　　称取涂料0.2g或颜料0.1g于100ml锥行瓶，并加入17ml缓冲溶液于70度恒温水浴加热15分钟，称取保险粉使之浓度为200g/l，加3ml保险粉溶液，使之恒温30分钟，取出冷至室温，加3吸管无水碳酸钠，使之PH调节在8左右，倒入20ml氯仿，放入超声波5分钟左右（防止乳化），倒入100ml分液漏斗，静置分层，取下液20ml左右，移入100ml烧杯，并于小烧杯中加2~3滴冰醋酸，再加20ml氯仿于100ml锥形瓶中振荡数次，分液漏斗中的剩余液体倒入，旋涡器振荡1分钟左右，再次移入分液漏斗，分层，下液移入100ml烧杯至40ml，重复以上步骤，至100ml烧杯中溶液为60ml左右。 　　此烧杯放入40度水浴锅中用氮气吹至稍干，用乙酸乙脂洗涤移入2ml或1ml容量瓶中，反复洗涤3次，放入离心机中1分钟左右分离，取清液进行分析。 　　附：颜料由于不能在水中分散，故应在17ml缓冲溶液中加入3ml丙酮，并于加氯仿前打开锥形瓶盖子，使丙酮挥发，否则不利于分层。 6. 色谱条件； 　　1) 极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至升至260oC，保持20分钟。 　　检测器温度：280度， 　　汽化室温度：280度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，PEG-20M 　　检测器：氢火焰检测器 　　2) 非极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至生直280oC，保持20分钟， 　　检测器温度：280度 　　汽化室温度：270度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，OV-101 　　检测器：氢火焰检测器、氮磷检测器 7. 计算方法： 　　在测定试样的同时，取处理过的标准工作液，在相同的GC操作条件下进行测定，标准工作液进样体积与试样进样体积相同，标准工作液与试样尽可能穿插进样分析。用外标法进行定量分析。 　　禁用芳香胺含量=（Ai×CS×Vi）/（AS×M×0.8） 　　Ai—— 试样中组分I的峰面积 　　CS——标准样品组分I的浓度 　　Vi—试样体积，ml 　　AS——标准样品中组分I的峰面积 　　M—试样质量，g

1．试剂： 　　 a．参比物质：柠檬醛，在试验条件下色谱测定纯度至少为99%； 　　 b．内标：苯乙酮，在试验条件下色谱测定纯度至少为99%。 　　2．仪器： 　　 a．色谱仪和Y-100色谱工作站 　　 b．色谱柱：长3米，外径3mm；固定相Carbowax 20M,5～10%,涂于Chromosorb W AW DMCS 60～80目上。 　　 c．检测器：氢火焰离子化检测器。 　　3． 操作条件： 　　 a．柱炉温度：线性程序升温从80到180℃,速率℃/min：汽化室温度：200℃；检测器温度：℃ 　　 b．载气流速：氮气60ml/min。 　　4．色谱图 查看全文请上：www.huaaisepu.com

方法概要：采用GC-9160气相色谱仪，能够简单、快捷定量出变压器油中溶解气体的含量，H2的小检测限到2ppm；CO、CO2小检测限到5ppm；C2H2的小检测限到0.1ppm。快速的判断变压器所出的故障。 　　测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 　　测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 　　检测器：FID、TCD、甲烷转化炉 　　色谱柱：专用色谱柱 　　测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，热导温度70℃，转化炉温度360℃ 辅助设备：高纯氢气，高纯氮气和空气气源，脱气装置，专用工作站Y-200。 查看全文请上：www.huaaisepu.com

1.方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 　　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。 　　3.色谱柱：Y-10003和Y-10006。 　　4.取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 　　5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。 　　6.典型色谱图 查看全文请上：www.huaaisepu.com

填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 　　测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己　　　　　　　酸乙酯。 　　检测条件：柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。 　　所需其它配套设备：高纯氮气，氢气和空气气源，工作站。 查看全文请上：www.huaaisepu.com

大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 　　方法原理：该方法采用大口径毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。 　　测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分 　　特点：和填充柱相比，具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性；与小口径毛细管相比，其柱容量较大，对进样技术　　　　　要求不苛求，可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min。 　　检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃。 查看全文请上：www.huaaisepu.com

　　具有代表性的气样和已知组分的标准混合气（简称标气），在同样的操作条件下，用气相色谱法进行分离。将二者相应的各组分进行比较。用标气的组分数据计算气样相应的组成。计算时可采用峰高或峰面积。 查看全文请上：www.huaaisepu.com

汽油中C2～C5烃类测定法（气相色谱法）　SH/T 0615-95 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样中C2～C5烷烃和单烯烃的测定方法。 本标准适用于汽油和石脑油。 2 引用标准 GB/T 11132 液体石油产品烃类测定法（荧光标示剂吸附法） SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烷测定法 3 方法概要 将试样注入到毛细管色谱柱中，试样随着载气通过毛细管色谱柱时，烃类组分被分离进入氢火焰离子化检测器检测，并在数据处理机上记录色谱峰。用面积归一化法计算各组分含量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。 4 意义 在使用GB/T 11132方法对汽油的烃类进行测定时，有些汽油馏分需要在测定前用SH/T 0062方法脱戊烷才能使测定结果可靠。因其脱除的C2～C5组分占汽油的4%～13%(V/V)，用本标准测定C2～C5的烃类组成，可使汽油馏分的烃类测定数据完整、。 5 试剂与材料 5.1 试剂 用于定性的标样纯度应大于99%(m/m)。 5.1.1 乙烯、乙烷。 5.1.2 丙烷。 5.1.3 异丁烷。 5.1.4 1-丁烯、异丁烯。 5.1.5 正丁烷。 5.1.6 反-2-丁烯。 5.1.7 顺-2-丁烯。 5.1.8 3-甲基-1-丁烯。 5.1.9 异戊烷。 5.1.10 1-戊烯。 5.1.11 2-甲基-1-丁烯。 5.1.12 正戊烷。 5.1.13 反-2-戊烯。 5.1.14 顺-2-戊烯。 5.1.15 2-甲基-2-丁烯。 5.2 材料 5.2.1 氢气：纯度大于99.99%。 5.2.2 压缩空气：用分子筛脱水净化。 5.2.3 高纯氮：纯度大于99.99%。 5.2.4 固体二氧化碳。 6 仪器、设备 6.1 气相色谱仪：具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器(FID)及放大器的毛细管色谱仪。检测器的灵敏度必须在测定试样时，使其中含有0.1%(V/V)的1-戊烯，在记录纸上产生的色谱峰应高于5mm。 6.2 数据处理机：C-R3A型数据处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量程为1mV，其全量程响应时间小于1s。 6.3 色谱柱：推荐使用长50m，内径0.2mm的OV-1熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本标准精密度要求的毛细管色谱柱。要求相邻色组分谱峰的分离度大于或等于0.8。 6.4 微量注射器：1μL。 6.5 广口保温瓶。 7 色谱操作条件 7.1 汽化室温度：250℃ 7.2 检测室温度：250℃ 7.3 柱室温度：40℃。 7.4 分流比：1：100。 7.5 进样量：0.2～0.5μL。 7.6 载气：氮气，入口压力0.1MPa，柱后线速12cm/s。 7.7 尾吹气：氮气，流量15～20mL/min 7.8 燃气：氢气，入口压力0.1MPa，流量30±5mL/min。 7.9 助燃气：空气，流量500±50mL/min。 7.10 纸速：5mm/min。 8 准备工作 8.1 初次试验时，按第7章所述色谱条件操作，再以8℃/min的升温速率程序升温，使柱箱温度达220℃，恒温2h，以除去色谱柱中可能残留的组分，然后降至室温。 8.2 按第7章所述色谱条件操作，根据需要，在数据处理机上编好测定和计算程弃，使其处于正常平稳状态。 8.3 按SH/T 0062方法制备C2～C5烃类试样，并记录该试样占汽油（或石脑油）的体积百分含量。立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。 9 试验步骤 9.1 用微量注射器吸取适量（约0.2～0.5μL）试样，并迅速注入到汽化室，同时按下记时键，启动数据处理机，记录色谱峰及出峰时间。 9.2 待试样中色谱峰全部出完后，用编好的测定和计算程序进行自动计算。数据处理完毕后可进行第二次试样的测定。 注：当色谱柱性能变差时，重复8.1条操作。 9.3 分离得到的典型色谱图如图1、图2所示。被分离组分可采用纯组分标样进行定性。在无标样时，采用文献上Kovats保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A。 10 分析结果的表述 采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体烃化合物的质量或体积百分含量。报告时到0.1%。 由于本标准使用氢火焰离子化检测器，对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近，所以各组分的相对质量校正因子以0.1计。