色谱法分析--染料产品中23种致癌芳香胺的测定

染料产品中23种致癌芳香胺的测定 1. 测定原理： 　　样品通过裂解、萃取以后，经气相色谱测定，利用氮磷检测器对氮类化合物高灵敏的选择性，可以测出样品中芳香胺的含量。本标准适用于各类液状染料、涂料色浆、纺织品、玩具、染料中间体和纺织印染助剂。 2. 试剂及仪器: 　　柠檬酸，氢氧化钠，连二亚硫酸钠（保险粉），氯仿，乙酸乙脂，丙酮，冰醋酸，100ml分液漏斗，25ml量筒，100ml滴瓶，10ml和100ml平底烧杯，25ml和10ml容量瓶，500ml容量瓶，100ml磨口锥形瓶，1ml和5ml移液管，PH广泛试纸 氢火焰检测器，氮磷检测器，恒温水浴，离心机，旋涡混合器，红外快速干燥器，微波炉，超声波清洗器 3. 23种芳香胺名称： 　　4-氨基联苯；联苯胺；4-氯邻甲苯胺；2-萘胺；对氯苯胺；2，4-二氨基苯甲醚；4，4-二氨基二苯甲烷；3，3-二氯联苯胺；3，3-二甲氧基联苯胺；3，3-二甲基联苯胺；3，3-二甲基-4，4-二氨基二苯甲烷；2-甲氧基-5-甲基苯胺；3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷；4，4-二氨基二苯醚；4，4-二氨基二苯硫醚；邻甲苯胺；2，4-二氨基甲苯；2，4，5-三甲基苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯；邻氨基偶氮甲苯；邻甲氧基苯胺；2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺 4. 试剂配置： 　　a) 缓冲液的配制—12.526g柠檬酸加6.320g氢氧化钠溶于1000ml容量瓶 　　b) 10%无水碳酸钠溶液于50ml滴瓶 　　c) 冰醋酸于50ml滴瓶 　　d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 　　e) 乙酸乙脂于磨口锥形瓶（洗针） 5. 测定方法： 　　称取涂料0.2g或颜料0.1g于100ml锥行瓶，并加入17ml缓冲溶液于70度恒温水浴加热15分钟，称取保险粉使之浓度为200g/l，加3ml保险粉溶液，使之恒温30分钟，取出冷至室温，加3吸管无水碳酸钠，使之PH调节在8左右，倒入20ml氯仿，放入超声波5分钟左右（防止乳化），倒入100ml分液漏斗，静置分层，取下液20ml左右，移入100ml烧杯，并于小烧杯中加2~3滴冰醋酸，再加20ml氯仿于100ml锥形瓶中振荡数次，分液漏斗中的剩余液体倒入，旋涡器振荡1分钟左右，再次移入分液漏斗，分层，下液移入100ml烧杯至40ml，重复以上步骤，至100ml烧杯中溶液为60ml左右。 　　此烧杯放入40度水浴锅中用氮气吹至稍干，用乙酸乙脂洗涤移入2ml或1ml容量瓶中，反复洗涤3次，放入离心机中1分钟左右分离，取清液进行分析。 　　附：颜料由于不能在水中分散，故应在17ml缓冲溶液中加入3ml丙酮，并于加氯仿前打开锥形瓶盖子，使丙酮挥发，否则不利于分层。 6. 色谱条件； 　　1) 极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至升至260oC，保持20分钟。 　　检测器温度：280度， 　　汽化室温度：280度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，PEG-20M 　　检测器：氢火焰检测器 　　2) 非极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至生直280oC，保持20分钟， 　　检测器温度：280度 　　汽化室温度：270度 　　色谱柱：30mm×0.32mm×0.5μm的毛细管柱，OV-101 　　检测器：氢火焰检测器、氮磷检测器 7. 计算方法： 　　在测定试样的同时，取处理过的标准工作液，在相同的GC操作条件下进行测定，标准工作液进样体积与试样进样体积相同，标准工作液与试样尽可能穿插进样分析。用外标法进行定量分析。 　　禁用芳香胺含量=（Ai×CS×Vi）/（AS×M×0.8） 　　Ai—— 试样中组分I的峰面积 　　CS——标准样品组分I的浓度 　　Vi—试样体积，ml 　　AS——标准样品中组分I的峰面积 　　M—试样质量，g