色谱法分析--汽油中C2～C5烃类测定法

汽油中C2～C5烃类测定法（气相色谱法）　SH/T 0615-95 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样中C2～C5烷烃和单烯烃的测定方法。 本标准适用于汽油和石脑油。 2 引用标准 GB/T 11132 液体石油产品烃类测定法（荧光标示剂吸附法） SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烷测定法 3 方法概要 将试样注入到毛细管色谱柱中，试样随着载气通过毛细管色谱柱时，烃类组分被分离进入氢火焰离子化检测器检测，并在数据处理机上记录色谱峰。用面积归一化法计算各组分含量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。 4 意义 在使用GB/T 11132方法对汽油的烃类进行测定时，有些汽油馏分需要在测定前用SH/T 0062方法脱戊烷才能使测定结果可靠。因其脱除的C2～C5组分占汽油的4%～13%(V/V)，用本标准测定C2～C5的烃类组成，可使汽油馏分的烃类测定数据完整、。 5 试剂与材料 5.1 试剂 用于定性的标样纯度应大于99%(m/m)。 5.1.1 乙烯、乙烷。 5.1.2 丙烷。 5.1.3 异丁烷。 5.1.4 1-丁烯、异丁烯。 5.1.5 正丁烷。 5.1.6 反-2-丁烯。 5.1.7 顺-2-丁烯。 5.1.8 3-甲基-1-丁烯。 5.1.9 异戊烷。 5.1.10 1-戊烯。 5.1.11 2-甲基-1-丁烯。 5.1.12 正戊烷。 5.1.13 反-2-戊烯。 5.1.14 顺-2-戊烯。 5.1.15 2-甲基-2-丁烯。 5.2 材料 5.2.1 氢气：纯度大于99.99%。 5.2.2 压缩空气：用分子筛脱水净化。 5.2.3 高纯氮：纯度大于99.99%。 5.2.4 固体二氧化碳。 6 仪器、设备 6.1 气相色谱仪：具有程序升温加热柱箱和氢火焰离子化检测器(FID)及放大器的毛细管色谱仪。检测器的灵敏度必须在测定试样时，使其中含有0.1%(V/V)的1-戊烯，在记录纸上产生的色谱峰应高于5mm。 6.2 数据处理机：C-R3A型数据处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量程为1mV，其全量程响应时间小于1s。 6.3 色谱柱：推荐使用长50m，内径0.2mm的OV-1熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本标准精密度要求的毛细管色谱柱。要求相邻色组分谱峰的分离度大于或等于0.8。 6.4 微量注射器：1μL。 6.5 广口保温瓶。 7 色谱操作条件 7.1 汽化室温度：250℃ 7.2 检测室温度：250℃ 7.3 柱室温度：40℃。 7.4 分流比：1：100。 7.5 进样量：0.2～0.5μL。 7.6 载气：氮气，入口压力0.1MPa，柱后线速12cm/s。 7.7 尾吹气：氮气，流量15～20mL/min 7.8 燃气：氢气，入口压力0.1MPa，流量30±5mL/min。 7.9 助燃气：空气，流量500±50mL/min。 7.10 纸速：5mm/min。 8 准备工作 8.1 初次试验时，按第7章所述色谱条件操作，再以8℃/min的升温速率程序升温，使柱箱温度达220℃，恒温2h，以除去色谱柱中可能残留的组分，然后降至室温。 8.2 按第7章所述色谱条件操作，根据需要，在数据处理机上编好测定和计算程弃，使其处于正常平稳状态。 8.3 按SH/T 0062方法制备C2～C5烃类试样，并记录该试样占汽油（或石脑油）的体积百分含量。立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。 9 试验步骤 9.1 用微量注射器吸取适量（约0.2～0.5μL）试样，并迅速注入到汽化室，同时按下记时键，启动数据处理机，记录色谱峰及出峰时间。 9.2 待试样中色谱峰全部出完后，用编好的测定和计算程序进行自动计算。数据处理完毕后可进行第二次试样的测定。 注：当色谱柱性能变差时，重复8.1条操作。 9.3 分离得到的典型色谱图如图1、图2所示。被分离组分可采用纯组分标样进行定性。在无标样时，采用文献上Kovats保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A。 10 分析结果的表述 采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体烃化合物的质量或体积百分含量。报告时到0.1%。 由于本标准使用氢火焰离子化检测器，对本标准方法所涉及到的烃类化合物的响应值相近，所以各组分的相对质量校正因子以0.1计。