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【飞诺美色谱】新污染物专题｜奶蛋鱼肉中PFAS检测知多少
锄禾日当午，三餐要靠谱。你的一天都在吃些什么呢？作为一个兢兢业业的打工人，毫无疑问奶蛋鱼肉这些高蛋白食品在我们的餐桌上随处可见。值得一提的是，我们连日来研究的 PFAS 污染物也存在于这些食品中，因此，相关基质中的检测方案显得尤其重要。作为新污染物检测专题的收官篇，今天我们来聊一聊野生派（实验室研究）和官方派（标准重现）不同的 PFAS 检测分析方案。
PFAS 可能的累积过程
首先，让小编带你快速浏览艾杰尔飞诺美实验室对多种食品基质中的 PFAS 检测分析方案。
分析方案
PFAS 分析物 | ||
1. PFBA | 9. PFHpS | 17. Et-FOSE |
2. PFPeA | 10. PFOS | 18. Et-FOSA |
3. PFBS | 11. PFNA | 19. PFDS |
4. PFHxA | 12. FOSA | 20. PFDS |
5. PFHpA | 13. Me-FOSE | 21. PFDoA |
6. PFHxS | 14. 8:2 FTS | 22. PFTrDA |
7. 6:2 FTS | 15. Me-FOSA | 23. PFTeDA |
8. PFOA | 16. PFDA | |
前处理方案
样品基质加标均为 1ng/g，采用 QuEChERS 前处理（提取包 P/N: KS0-8910；净化包 P/N: KS0-9511）;鸡蛋基质另外研究样本加标 0.1ng/g，采用 QuEChERS（提取包 P/N: KS0-8910）和 SPE（P/N: 8B-S541-FCH）两种方式前处理。
QuEChERs 处理之后的基质状态
色谱条件
色谱柱：Luna® Omega 1.6µm PS C18，2.1×100mm（P/N: 00D-4752-AN）
流动相：A 相-5mmol/L 乙酸铵水溶液，B 相-乙腈
柱温：40℃
流速：0.55mL/min
进样量：20µL
梯度条件：
时间 | B% |
0 | 40 |
0.5 | 40 |
3 | 90 |
3.1 | 100 |
4 | 100 |
结果（回收率结果未全部呈现）
0.05ppb–1000ppb 的标准曲线
牛奶基质回收率（ 1ng/g, n=4）
金枪鱼基质回收率（ 1ng/g, n=4）
鸡蛋基质 QuEChERS 处理后回收率（ 1ng/g, n=4）
鸡蛋基质 QuEChERS+SPE 处理后回收率（ 0.1ng/g, n=4）
研究结果表明，挑选的食品基质中 QuEChERS 基本可以满足前处理要求，必要的情况下，也可以采用 QuEChERS 联合 SPE 的方式。在加标 1ng/g 水平下，五种基质的回收率都很理想，大多数样品数据在 80%-120% 之间。不同处理方式下鸡蛋的样品回收率差异不明显。当然，这仅仅是对食品基质中 PFAS 分析的初步研究，其他基质种类以及不同的前处理方式是否可以得到更好的回收率和分析结果有待进一步验证。
除上述实验室研究，艾杰尔飞诺美还重现了多个官方 PFAS 检测标准，遵循 GB 5009.253-2016，我司采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。
样品前处理：
QuEChERS 净化（P/N: MS-9PP0262）
色谱条件：
色谱柱：
Venusil MP C18, 5µm, 100Å, 2.1×150mm（用于检测分析, P/N: VA951502-0）
Venusil XBP C18, 5µm, 100Å，4.6×50mm（为降低高效液相色谱管道中引入的 PFOA 和 PFOS 的污染，连接在混合器与进样器之间，P/N: VX950505-0）
流动相：A 相-5mmol/L 乙酸铵水溶液，B 相-乙腈
柱温：30℃
进样量：10µL
检测器：质谱 MRM
梯度条件：
时间/min | 流速/mL/min | A% | B% |
0.5 | 0.3 | 55 | 45 |
3.25 | 0.3 | 0 | 100 |
5.5 | 0.3 | 0 | 100 |
6.0 | 0.3 | 55 | 45 |
12.0 | 0.3 | 55 | 45 |
结果
加标回收实验结果(添加水平 0.4 µg/kg)
物质名称 | 保留时间/min | 平均回收率/% | CV/% |
全氟辛酸 | 2.02 | 107.0 | 5.6 |
全氟辛烷磺酸 | 5.88 | 85.5 | 1.9 |
0.4µg/kg 鸡肉基质加标 LC-MS/MS 色谱图
从实验结果来看，根据 GB 5009.253-2016，采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行测定。样品经乙腈提取，QuEChERS 填料净化，Venusil MP C18 色谱柱（5µm, 100Å, 2.1×150mm）分离，采用 5mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为 0.4µg/kg 时，回收率在 85%~110% 之间，能够满足检测要求，解决相关研究人员的 PFAS 检测问题。
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
QuEChERS 净化管 | 15mL | 50 支/包 | MS-9PP0262 |
Venusil MP C18 | 5µm, 100Å，2.1x150mm | 1 支 | VA951502-0 |
Venusil XBP C18 | 5µm, 100Å, 4.6x50mm | 1 支 | VX950505-0 |
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