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艾杰尔飞诺美
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【飞诺美色谱】食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的分析方法
【飞诺美色谱】本实验重现了GB 31604.35-2016的前处理方法，采用固相萃取方法结合液相色谱串联质谱 (LC-MS/MS)对食品接触材料及 制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经甲醇提取，Cleanert PWAX小柱净化，Venusil MP C18色谱柱(5 µm，100 Å; 2.1×150 mm)分离，采 用5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈 为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为2.0 µg/kg时，回 收率在90% ~ 110%之间，能够满 足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert PWAX
P/N: WA1506
液相色谱产品
产品名称：Venusil MP C18
P/N: VA951502-0
产品名称：Venusil XBP C18
P/N: VX950505-0
前处理方法
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色谱条件
色谱柱： Venusil MP C18
规格： 5 µm ，100 Å , 2.1×150 mm(用于检测分析) 货号： VA951502-0
色谱柱： Venusil XBP C18
规格： 5 µm ，100 Å , 4.6×50 mm
(为降低高效液相色谱管道中引入的PFOA和 PFOS的污染，连接在混合器与进样器之间）
货号： VX950505-0
流动相： A：5 mmol/L乙酸铵水溶液
B：乙腈
流速： 0.3 mL/min
柱温： 30 °C
进样量： 10 µL
梯度：
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质谱条件
离子源： 电喷雾电离负离子模式 (ESI-)
电喷雾电压： -4500V
雾化气压力： 55 psi
气帘气压力： 25 psi
辅助气压力： 50 psi
离子源温度： 500℃
采集方式： 多反应监测 (MRM)
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实验结果
由表2可知，采用固相萃取方法结合液相色谱串联质谱的方法检测食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和 全氟辛酸，加标回收率在90% ~ 110%之间，能够满足检测要求。由图可知，用Venusil MP C18色谱柱检 测全氟化合物，峰形良好，且保留时间稳定。
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结论
本实验建立了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的前处理方法，并结合LC-MS/MS对样品进 行了检测。结果表明，对于加标量为2.0 µg/kg的样品，加标回收率在90% ~ 110%之间，满足检测要求。 说明该方法适用于食品接触材料及制品中全氟化合物的同时检测。
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