【飞诺美色谱】(GB/T 20747-2006)猪肉中安乃近代谢物残留量的测定

本实验重现了 GB/T 20747-2006 牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留 量的测定 液相色谱—串联质谱法，使用 Cleanert S C18 固相萃 取柱结合液相色谱串联质谱的检 测方法对猪肉样品进行了测试。样品经硫酸钠+亚硫酸钠溶液提取后，Cleanert S C18 固相萃柱 取净化，Venusil MP C18 液相色 谱柱进行检测，采用外标法、内 标法定量。结果表明，添加水平 的相对回收率在 90% ~ 110% 之 间，能够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert S C18

P/N: S185006

液相色谱产品

产品名称：Venusil MP C18

P/N: VA931002-0

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Venusil MP C18

规格： 3 µm ，2.1 × 100 mm

货号： VA931002-0

流动相： A：0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液(PH=4.45)

B：乙腈

流 速： 0.4 mL/min

柱温： 30 °C

进样量： 20 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源（ESI+）

扫描方式： 多反应监测正负离子模式（MRM）

喷雾针电压： 5500 V

离子源温度： 450 ℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 65psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 7 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量离子对以及内 标监测离子对等参数均经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

1、基质匹配标准曲线的制备

本实验为单点定量。精密量取安乃近代谢物工作溶液(10 mg/L)5 μL和0.25 mL内标工作溶液(2 mg/L)，加入经提取 和净化的空白试样中，30℃氮气吹至0.1 mL，用10%甲醇 水溶液定容至1 mL，过0.45 μm尼龙膜，液相色谱-串联质 谱仪测定。

2、方法精密度与准确度

本实验选择40 μg/L进行加标测定，平行测定2次，计算回 收率与精密度结果，由表2可得，安乃近代谢物添加浓度 的回收率均在90%~110%之内，相对标准偏差RSD小于 2%；本实验色谱图见图1。

实验结果

结论

本文重现了GB/T 20747-2006 牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定。使用Cleanert S C18 固相萃取柱结合液相色谱串联质谱的检测方法对猪肉样品进行了测试，液相色谱串联质谱外标 法、内标法检测。实验平行性稳定，添加水平的相对回收率在90% ~ 110%之间， RSD值均小 于2%，能够满足标准检测方法要求。