【飞诺美色谱】生花生仁中多菌灵的分析方法

摘要：本实验依据 NY/T 1680-2009 建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法，样品经乙腈提

取，QuEChERS 净化管（MS-PA0250）净化，Venusil XBP C18(L)色谱柱（4.6 × 250 mm，5

µm，150 Å）分离，离子对试剂作为流动相洗脱，高效液相色谱仪（HPLC）检测，外标法

进行定量，结果表明，当多菌灵的加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率为 81.5%，可以满足检测

要求。

关键词：多菌灵；生花生仁；QuEChERS； Venusil XBP C18(L)；HPLC；

样品信息

表 1.多菌灵样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪；

试剂材料

甲醇、乙腈均为色谱纯；癸烷磺酸钠；无水硫酸镁；

多菌灵标准品（纯度 > 99%），丙酮溶解；

离子对试剂：吸取 7 mL 磷酸于 200 mL 水中，加入 1 g 癸烷磺酸钠，溶解，

再加入 10 mL 三乙胺，用水稀释至 1000 mL，摇匀；QuEChERS 净化管：MS-PA0250，内含 50 mg PSA，150 mg 无水硫酸镁。

样品制备

样品提取

称取 12.5 g 打碎的花生仁样品于 50 mL 离心管中，加入 12.5 mL 乙腈，高速

匀浆 2 min，加入 0.5 g 无水硫酸镁，剧烈振摇 1 min，2500 r/min 离心 5 min，上

清液待净化。

样品净化

取上述待净化液 1 mL 置于 QuEChERS 净化管（MS-PA0250）中，涡旋振荡

1 min，2500 r/min 离心 5 min，准确移取 0.5 mL 上清液，加入离子对试剂 0.5

mL，摇匀后过 0.22 µm 尼龙针式过滤器，待检测。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18(L)，5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：甲醇+离子对试剂=40+60（V/V）；

波 长：275 nm；

柱 温：45℃；

流 速：1.25 mL/min；

进样量：40 µL。

结果与讨论

实验结果

由表 2 可知，采用 QuEChERS 方法结合 HPLC 检测花生仁中的多菌灵，当

添加水平为 0.1 mg/kg 时，回收率均为 81.5%，满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可

知，QuEChERS 净化管净化效果良好，用 Venusil XBP C18(L)色谱柱检测多菌灵，

峰形良好，保留时间稳定。

表 2. 多菌灵加标回收实验结果(n=3，添加水平 0.1 mg/kg)

图 1. 0.05 µg/mL 多菌灵标准溶液色谱图

图 2. 生花生仁基质空白色谱图

图 3. 0.1 mg/kg 生花生仁基质加标色谱图

结论

本实验依据 NY/T 1680-2009，建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法，并

结合 HPLC 对生花生仁中多菌灵的含量进行了测定。结果表明，当加标量为 0.1

mg/kg 时，多菌灵的回收率为 81.5%，能够满足检测要求。说明 QuEChERS 净化

管（MS-PA0250）可用于生花生仁中多菌灵的检测。

附：相关产品