【飞诺美色谱】替诺福韦前药制备案例

替诺福韦前药制备案例

PP10054

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil XBP silica（10

μm，100 Å，30 × 250 mm）填料对替诺福韦前药非对映异构体进行了纯化。结果表明：样品在紫

外波长260 nm 下，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100；替诺福韦前药，Venusil XBP silica色谱柱

前言

替诺福韦，是一种新型开环膦酸核苷化合物,可有效抑制逆转录病毒的复制。通常被做

成前药以掩蔽膦酸部位的强荷电性,改善口服吸收效果和减轻毒副作用。本实验建立纯

化工艺，对替诺福韦前药非对映异构体进行分离。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP silica 10 μm，100 Å，30 × 250 mm

替诺福韦前药样品：客户提供

样品前处理

样品是白色粉末，取100 mg 样品用乙醇稀释至1 mL，用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱：Venusil XBP silica 10 μm，100 Å，30 × 250 mm；

流动相：正己烷：乙醇=55:45+0.1%甲酸；

检测器：260 nm

流 速：28 mL/min

进样量：2 mg

检测条件

色谱柱：Venusil XBP silica 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：正己烷：乙醇=55:45+0.1%甲酸；

检测器：260 nm

流 速：1 mL/min

进样量：5 μL

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP silica (10 μm，100 Å，30 × 250 mm)对替诺福韦前药非对

应异构体进行了制备，由图1 可知，流动相正己烷和乙醇，进行梯度洗脱时，样品通

过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Venusil XBP silica (10 μm，100 Å，30 × 250 mm)色谱柱对替诺福韦前

药非对映异构体进行了制备。结果表明XBP silica 填料对该样品分离效果良好，所得产

物纯度能够满足客户要求。