【飞诺美色谱】米索前列醇制备报告

米索前列醇制备报告

PP10034

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah MP 200中压制备仪器结合ELSD 检测器的方法，选择Flash silica（40-60

μm，60 Å，80 g 两支）填料对米索前列醇进行了纯化。结果表明：样品在蒸发光散射检测器下，

流动相为正己烷和乙酸乙酯，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah MP 200-ELSD；米索前列醇，Flash column silica

前言

米索前列醇，适用于胃及十二指肠溃疡。米索前列醇合成产物中含有异构体杂质。

需要建立一个成本低廉的分离方法除掉异构体。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah MP 200 中压制备仪器 ELSD 检测器

试剂材料

正己烷、乙酸乙酯为色谱纯；

中压色谱柱：Flash silica 40-60 μm，60 Å，80 g 两支

米索前列醇样品：客户提供

样品前处理

样品是无色粘稠液体，取1 g 样品用正己烷稀释至5 mL，用0.22 μm 滤膜过滤后

上样

制备条件

色谱柱：Flash column silica 40-60 μm，60 Å，80 g 两支串联；

流动相：正己烷 ：乙酸乙酯=10:90；

检测器：ELSD 70 ℃

流速： 25 mL/min

进样量：1 g

检测条件

色谱柱：Venusil XBP silica 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：异辛烷：二氧六环：乙腈=78:21.5:0.5；

检测器：210 nm

流速：2 mL/min

进样量：20 μL

结果与讨论

本实验采用Flash silica(40-60 μm，60 Å，80 g 两支)对米索前列醇进行了制备，由

图1 可知，流动相为正己烷和乙酸乙酯，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，峰形良

好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Flash silica (40-60 μm，60 Å，80 g 两支)中压柱对米索前列醇进行了制

备。结果表明Flash silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要

求。

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