氯丙醇酯制备报告
PP10025
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合ELSD 检测器的方法,选择Venusil XBP silica
(10 μm,100 Å)填料对氯丙醇酯中单酯和双酯分别进行了纯化。结果表明:样品在蒸发光散射
检测器下,流动相为石油醚和乙醇,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Cheetah HP100-ELSD 50 mmDAC;氯丙醇酯单酯和双酯,Venusil XBP silica填料
前言
脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙醇酯)污染是近年来国际上新出现的食品安全问题,
主要存在于食用植物油中。目前对氯丙醇酯的毒性尚不清楚,对其健康风险的担心主
要是由于氯丙醇酯的生殖毒性和肾脏毒性。需要建立一个分离方法将单酯和双酯分离,
分别做动物毒性实验。本实验主要分离的是3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸酯中的单酯和双酯。
表1. 瑞舒伐他汀样品信息
样品是白色固体,取2 g 样品用二氯甲烷稀释至5 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上
样
制备条件
色谱柱:Venusil XBP silica 填料 10 μm,100 Å,350g ;50 mm 内径DAC
流动相:A:石油醚 B:乙醇;
检测器:ELSD 70 ℃
流速:80 mL/min
进样量:2 g
梯 度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP silica 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:正己烷 B:乙醇;
检测器:ELSD 70℃
流速:1 mL/min
进样量:5 μL
梯 度:
结果与讨论
本实验采用Venusil XBP silica(10 μm,100 Å,350g)填装于50 mm 内径DAC 对氯
丙醇酯中单酯和双酯分别进行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为石油醚和乙醇,
进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,单酯和双酯分离度较好,所得产物纯度
满足客户需求。
结论
本实验采用Venusil XBP silica (10 μm,100 Å)填料对氯丙醇酯中单酯和双酯进行了
制备。结果表明XBP silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要
求。
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