【飞诺美色谱】碱性橙制备案例

碱性橙制备案例

PP10005

应用及技术服务部

摘要：本实验采用 FLEXATM 纯化系统，选择 XBP C18（2） (10 μm 100 Å 50×250 mm)色谱柱

对碱性橙进行制备。结果表明：在波长为 454 nm，流动相是水和乙腈，进行梯度洗脱，所得产

物检测纯度达到 98%以上，能够满足客户要求。

关键词：FLEXATM；碱性橙；XBP C18（2）制备柱

前言

主要用于棉、麻、羊毛、腈纶、皮革、纸浆、烟草、纸张、羽毛、草(或木、竹)

制品和蚕丝的染色，并用于制色淀。该品稳定性差，酸不稳定，易氧化,光解。需要开

发一个流动相不加酸并且能快速后处理避免其变质的制备方法。

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实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

FLEXATM 纯化系统

试剂材料

去离子水；乙腈为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(2) 10 µm 100 Å 50×250 mm

Venusil XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6*250 mm

样品溶解

样品是黄色粉末，用乙醇溶解成 200 mg/mL 溶液，过 0.22 µm 滤膜后上样。

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18（2） 10 µm 100 Å 50×250 mm；

流动相：A：水 B：乙腈；

波长：454 nm

流速：80 mL/min

进样量：500 mg

梯度：

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检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18（2） 5 µm 100 Å 4.6×250 mm；

流动相：水 B：乙腈；

波长： 454 nm

流速：1 mL/min

进样量：10 µL

梯度：

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结果与讨论

本实验采用 XBP C18（2）（10 µm 100 Å 50×250 mm）色谱柱对碱性橙进行制备，

由表 2 及图 1、2 可知，流动相水与乙腈，进行梯度洗脱，样品制备图谱峰形良好，纯

度达到 99%以上，但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻干设备，接收液

需要避光冷藏惰性气体保护下处理。

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结论

本实验采用选择 XBP C18(2) (10 μm 100 Å 50×250 mm)色谱柱对碱性橙进行了制

备。XBP C18（2）高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到 98%以上，所得产物纯

度满足客户需求。

附：相关产品

产品名称 规格 包装数量 订货号

XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6×250 mm 1 支 VX952505-2

XBP C18(2) 10 µm 100 Å 50×250 mm 1 支 VX902550-2

12 mL 螺纹透明样品瓶 66×18.5 mm 100/PK 1509-1657

12 mL 样品瓶盖

15 mm 黑色实心盖，红色

丁基/灰色 PTFE 垫

50°Shore A; 1.6 mm

100/PK 1515-17448

一次性注射器 2 mL 无针头 100 支/包 LZSQ-2ML

液相进样针 20 µL，平头 1 支/盒 JYZ-20UL

乙腈 2 L/瓶，色谱纯 20 L/瓶 G-YJ-20