1. 参考方法 博纳艾杰尔内部方法。 香兰素亦称香草素、香草醛 等,学名为 3-甲氧基-4-羟基苯 甲醛,根据欧盟专家委员会2000 年 2 月 24 日报道,大剂量可导 致头痛,恶心,呕吐,呼吸困 难,甚至损伤肝肾功能。
限量标准 中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》 (GB2760-2011) 规定,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大 使用量为 5mg / 100mL,其中 100 mL 以即食食品计,生产企 业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;婴幼儿谷类 辅助食品中可以使用香兰素,最大使用量为 7mg / 100g,其 中 100 g 以即食食品计;凡使用范围涵盖 0 至 6 个月婴幼儿 配方食品不得添加任何食用香料。 国家标准中只规定了限值,未有检测方法。本实验使 用天津博纳艾杰尔科技有限公司的 Cleanert® PAX 固相萃取 小柱和 Venusil® XBP C18(L) 液相色谱柱,建立了一种奶粉 中香兰素的检测方法,经实验验证,该方法简单、快速、 准确度高。 2. 实验材料 水(pH=4.5):取 100 mL 水,用乙酸调节 pH 至 4.5; 2%乙酸铅溶液:称取乙酸铅 2 g,加水稀释并定容至 100 mL; 5% 氨水溶液:取氨水溶液 5 mL,加水稀释并定容至 100 mL; 5% 酸化甲醇:取甲酸5 mL,加甲醇95 mL混匀; 香兰素储备液(1mg / mL):准确称取香兰素标准 10 mg, 加水稀释并定容至 10 mL; 固相萃取柱:Cleanert® PAX (规格为 60mg / 3mL), 使用前分别用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化; 液相色谱柱:Venusil® XBP C18(L) 5 μm,150 Å,4.6×150 mm; 针式过滤器:亲水型 PTFE (0.45 μm,13 mm)。 LC-10F 高效液相色谱系统; Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪; 高速离心机 (转子 50 mL×6); 氮吹仪; 12 位固相萃取装置。
3. 实验步骤 准确称取奶粉试样 1 g(精确至 0.01 g)于 50 mL离心管 中,加入 pH=4.5 的水溶液 5 mL,混匀超声提取 5 min,加 2% 乙酸铅溶液 2 mL,混匀后静置 2 min,8000 r/min 离心 10 min;取上清液用 5% 氨水溶液调节 pH 至中性;将上清液 全部加样至活化好的 Cleanert® PAX 小柱,然后分别用 3 mL 5% 氨水溶液和 3 mL 甲醇淋洗小柱,弃去淋洗液;用 3 mL 5% 酸化甲醇洗脱(以上固相萃取操作通过 Qdaura® 卓睿全自 动固相萃取仪完成),收集洗脱液于30℃下氮气吹干,用 1 mL 流动相重新溶解,过滤,待测。 4. 色谱条件 色谱柱:Venusil® XBP C18(L), 5 μm,150 Å, 4.6×150 mm; 流动相:A (0.02 mol/L 的磷酸二氢钾溶液,磷酸调节 pH=4.0):B (乙腈) = 90:10; 流速:1.0 mL/min; 进样量:20 μL; 波长:276 nm; 柱 温:30℃。 5. 实验结果及谱图 量取一定量香兰素标准储备液,分别用水稀释至 1 μg/ mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL 和 50 μg/mL,按照 4 检 测条件依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合 标准曲线方程,结果见表1;表2,3为回收率结果实验。
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