摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,使用 Venusil ® XBP Silica 色谱柱(5 μm,4.6×250mm)对 N,N-二环己脲原料药进行测试。结果表明:流动相为正己烷和无水乙醇,等度洗脱时,分离度为 5.17,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;N,N-二环己脲;Venusil ® XBP Si lica 色谱柱
前言
N,N-二环己脲是一系列五元或六元环氮杂化合物,其衍生物主要有:1,3-二甲基,2-咪唑酮(DMEU 或 DMI),1,3,4-二甲基-2-咪唑酮(TMEU 或 TMI),1,3-二甲基-2-嘧啶酮(DMPU),它们作为一系列无色透明、高热及化学稳定性,无腐蚀的新型高纯非质子性溶剂已广为人知。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
正己烷、无水乙醇均为色谱纯试剂;
N,N-二环己脲原料药:由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® XBP Silica;5 μm,100 Å;4.6×250 mm。
样品制备
称取本品粉末约 100 mg,置 10 mL 容量瓶中,加入无水乙醇 5.0 mL,超声溶解,移取 1.0 mL 置另一 10 mL 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,混匀,用 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® XBP Silica;5 μm,100 Å;4.6×250 mm;
流动相:正己烷︰无水乙醇=90︰10(v/v);
波 长:210 nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:20 µL;
柱 温:20℃。
结果与讨论
本实验使用 Venusil ® XBP Silica 色谱柱对 N,N-二环己脲原料药供试品溶液进行测试,分离度为 5.17,能够满足检测要求。
结论
本实验使用 Venusil ® XBP Silica 色谱柱对 N,N-二环己脲原料药供试品溶液进行测试,分离度为 5.17,能够满足检测要求。
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