【飞诺美色谱】屈类衍生物纯化案例

摘要 ：本实验采用 Agela Cheetah 高压制备一体机结合 PDA 检测器的方法，选择 InnovalODS-2（10µm，100Å，21.2×250mm）色谱柱对屈类衍生物样品中低含量杂质 6,12-二二苯氨基屈进行了纯化。结果表明：6,12-二二苯氨基屈在紫外波长 270 nm 下响应最高，用流动相为去离子水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离出 6,12-二二苯氨基屈。

关键词：Agela Cheetah 高压制备一体机；6,12-二二苯氨基屈；Innoval ODS-2

前言

通过 PDA 检测器，检测出含量低的目标物的最强吸收，并用质谱定位目标峰位置，采用高压制备液相制备出目标物。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela Cheetah 高压制备一体机

试剂材料

去离子水；乙腈为色谱纯；

高压制备柱：Innoval，ODS-2，10µm，100Å，21.2×250mm；

屈类衍生物样品：客户提供。

样品前处理

称取 500 mg 样品，加 5mL 二氯甲烷，5mL 乙腈溶解，0.45 µm 尼龙滤膜过滤。

制备条件1

仪器：Agela Cheetah 高压制备一体机；

色谱柱：Innoval ODS-2，10µm，100Å，21.2×250mm；

流动相：A：去离子水；B：乙腈；

检测器：PDA（200-400nm）；

流速：15 mL/min；

进样量：50 mg；

收集各组分峰馏分进行质谱分析，40-41min 组分为目标物。

通过图 1 可知 40-41min 低含量目标物的最佳吸收波长为 270nm。

制备 条件 2

仪器：Agela Cheetah 高压制备一体机；

色谱柱：Innoval ODS-2，10 µm，100Å，21.2×250mm

流动相：A：去离子水；B：乙腈；

检测器：270nm，280nm；

流速：15 mL/min；

进样量：200 mg；

本实验采用 Innoval ODS-2（10µm 100Å 21.2×250mm）对屈类衍生物样品中 6,12-二二苯氨基屈进行了制备，由表 3 及图 2 可知，流动相为去离子水与乙腈，进行梯度洗脱，目标物与前后峰分离良好。

结论

关于屈类衍生物样品中低量组分 6,12-二二苯氨基屈的制备，本实验采用PDA 检测器找到制备条件的最佳紫外波长，并用质谱分析进行定位，最终用Innoval ODS-2 （10µm，100Å，21.2×250mm）色谱柱进行了制备。结果表明 InnovalODS-2 填料对该样品中目标物与前后峰分离效果良好。

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