【飞诺美色谱】氨类衍生物制备案例

摘要 ：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合 ELSD 的方法，选择 Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，30 × 250 mm）填料对氨类衍生物进行了纯化。结果表明：流动相为 0.05%三氟乙酸甲醇和二氯甲烷，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。

关键词： 关键词：Cheetah HP100；氨类衍生物；Innoval ODS-2 色谱柱

前言

本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、甲醇、二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯；水是去离子水；

高效液相色谱柱：Innova ODS-2，10 µm，100 Å，30×250 mm；

氨类氧生物样品：客户提供。

样品前处理

样品是黄色油状物，取 40 mg 样品用乙醇稀释至 1 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。

制备条件

色谱柱：Innoval ODS-2，10 µm，100 Å，30 × 250 mm；

流动相：A：0.05%TFA 甲醇 B：0.05%TFA 二氯甲烷；

检测器：ELSD 65℃；

流 速：35 mL/min；

进样量：20 mg；

梯 度：

检测 条件

色谱柱：Venusil XBP C8，5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液 B：乙腈：异丙醇=1:2（0.05%TFA）；

检测器：ELSD 65℃；

流 速：0.8 mL/min；

进样量：5 µL；

梯 度：

结果与讨论

本实验采用 Innoval ODS-2(10 µm，100 Å，30 × 250 mm)对氨类衍生物进行了制备，由表 2 及图 1 可知，流动相为 0.05%TFA 甲醇和二氯甲烷，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Innoval ODS-2 (10 µm，100 Å，30 × 250 mm)色谱柱对氨类衍生物进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。

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