摘要 :本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合 ELSD 的方法,选择 Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)填料对氨类衍生物进行了纯化。结果表明:流动相为 0.05%三氟乙酸甲醇和二氯甲烷,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。
关键词: 关键词:Cheetah HP100;氨类衍生物;Innoval ODS-2 色谱柱
前言
本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、甲醇、二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯;水是去离子水;
高效液相色谱柱:Innova ODS-2,10 µm,100 Å,30×250 mm;
氨类氧生物样品:客户提供。
样品前处理
样品是黄色油状物,取 40 mg 样品用乙醇稀释至 1 mL,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱:Innoval ODS-2,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 甲醇 B:0.05%TFA 二氯甲烷;
检测器:ELSD 65℃;
流 速:35 mL/min;
进样量:20 mg;
梯 度:
检测 条件
色谱柱:Venusil XBP C8,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.05%三氟乙酸水溶液 B:乙腈:异丙醇=1:2(0.05%TFA);
检测器:ELSD 65℃;
流 速:0.8 mL/min;
进样量:5 µL;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)对氨类衍生物进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 甲醇和二氯甲烷,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用 Innoval ODS-2 (10 µm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对氨类衍生物进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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