【飞诺美色谱】
1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
称取15 g均质好的苹果样品,置于50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5050),再加入 4颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,取上清液 10 mL 待净化。
1.2 样品净化
将上述待净化液加入到 15mL博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA1011) 中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液 5 mL 40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 丙酮溶解用于气相检测。再取 5 mL上清液,40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 乙腈溶解用于液质检测。
2. 色谱条件
色谱柱:预柱 1.0 m,0.53 mm 内径,脱活石英毛细管柱
A 柱:DA-50+ 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.0 μm
B 柱:DA-1 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.50 μm
进样口温度:220 ℃
检测器温度:250 ℃
柱 温:150℃ (保持 2 min)→250℃ (保持 12 min)(8℃/min 升温)
载 气:氮气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 10 mL/min
燃 气:氢气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 75 mL/min
助燃气:空气,流速为 100 mL/min
进样量:1 µL
进样方式:不分流进样。样品一式两份,由双自动进样器同时进样。
3. 实验结果
4. 结论
本实验建立了苹果中农药残留的 QuEChERS 前处理方法,并结合气相色谱、液相色谱串连质谱对于加标量为 0.1μg/kg 的样品进行了检测,回收率在 70%~120%,符合国标要求,QuEChERS 方法比较稳定,说明本方法能够用于处理苹果中的农药残留。
5. 订货信息
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