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【飞诺美色谱】水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素含量检测方法
1. 样品提取
称取 5 g 经匀浆处理的样品于 100 mL 离心管内，分别加入含有 EDTA2Na 的柠檬酸缓冲液 30 mL、20 mL，混合震荡提取，合并上清液。加入 20 mL 正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡 5 min，合并下层待净化。
含有 EDTA2Na 柠檬酸缓冲液的配制：取 0.1mol/L 柠檬酸缓冲溶液 307 mL 和 0.5 mol/L 磷酸氢二钠缓冲溶液193mL 混合均匀，向其中加入 1.86 g EDTA2Na，溶解后作为样品提取液。
2. 净化方法
把 Cleanert ® PS 固相萃取柱置于 Qdaura ® 卓睿全自动固相萃取仪，上述提取液转移至上样管，设置萃取程序如下：10 mL 甲醇，10 mL 水，5 mL EDTA2Na 活化 PS 柱，上样管中溶液全部上样，10 mL 水淋洗小柱，空气抽干，最后 10 mL 甲醇洗脱目标物，收集。以上操作步骤流速均为 1 mL/min。
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于 40℃。
定容：加入 1.0 mL 的 1.36% 的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行 HPLC 分析。
3. 色谱条件
色谱柱：Venusil ® MP C18，5µm， 4.6×250mm
流动相：A：B=77：23
A：咪唑缓冲液—称取 68.08咪，10.72乙酸、镁，0.37 EDTA2Na 溶于 800 mL 水中，用冰乙酸调 pH 到 7.2，加水定容到 1000 mL.
B：乙腈
4. 实验结果
5. 订货信息
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