立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取，采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以甲醇-水为流动相，等梯度洗脱分离后，串联四极杆质谱多反应监测方式检测，以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性，外标法定量。在优化条件下，该方法5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时，待测物的平均加标回收率为76.8 %~99.0 %，相对标准偏差(n=6)小于6.6 %。该方法准确、快速、灵敏，适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。

通过微波法合成纳米 FeVO4 光催化剂，用 XRD、SEM、UV-Vis DRS 对其进行表征， 探究不同 Fe:V 摩尔比、不同微波反应时间及 Cu2+掺杂对产物的形貌、结晶度、粒径以及带隙 的影响。 结果表明，当 Fe:V=1、微波反应 6 min 时，制备条件较优，获得了粒度比较均匀、尺寸 较小、形貌比较规则的 FeVO4 晶体，且结晶度较高、带隙较窄。 选取优化条件下制备的 FeVO4 与 FeVO4 :Cu2+，在可见光下进行甲基橙降解试验。 在初始甲基橙浓度为 10 mg/L、反应 160 min 时，FeVO4 :Cu2+对甲基橙的降解率达到 76.4%。

Metal–organic frameworks assembled from flexible alicyclic carboxylate and bipyridyl ligands for sensing of nitroaromatic explosives

将现代计算机技术和先进的微波控制技术应用于实验室的化学合成和萃取。主要由微波固液相合成仪主机、回流冷凝系统、多通道高精度温度传感器、电磁机械双通道搅拌系统、电脑智能控制系统、计算机程序控制系统、微波化学合成数据库组成。

用户多，使用频繁，涵盖相关应用面广。 XH－100型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温。反应容积微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。

　在微波辐射的“非致热效应”作用下,采用不含乳化剂的无皂乳液聚合,制备了聚氰基丙烯酸正丁酯( PBCA)微球。通过透射电子显微镜观察了微球的形态结构,利用激光光散射粒度测定仪测定了微球的粒径大小及其分布,探讨了柠檬酸浓度、氰基丙烯酸正丁酯(BCA)用量、微波辐射功率等对微球粒径的影响。研究 结果表明,与常规无皂乳液聚合相比较,微波作用下的无皂乳液聚合反应时间缩短,得到的PBCA微球粒径更小,分散性更好。柠檬酸浓度增加, PBCA微球粒径逐渐增大;单体浓度增加,或微波功率增加, PBCA微球的粒径先减小后增大。当柠檬酸质量分数为01005%、BCA体积分数为110%、微波功率为600 W时,所制得的 微球粒径最小,为200 nm左右。

在微波辐射下，先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应，合成中间体歧化松香聚乙二醇酯，再将中间体与苹果酸进行酯化反应，合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯，研究了巾问体和目标产物的合成条件。结果表明：0)rP问体合成的最佳条件为：反应时问90 min，反应温度240％ ，歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1：1．6；② 目标产物合成的最佳条件为：反应时间60 min，反应温度140℃ ，微波功率800 W。利用TR、uV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征，并测定了它frJ的丰要表面性能。结果表明，中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

XH-MC-1祥鹄实验室微波合成反应仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、接触式温度传感器、磁力搅拌系统、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时监测；具有温度自检校正功能，智能控温保温，控温精度达±1℃；九档微波功率手动可调；数码管显示预置温度、当前温度、反应时间,使反应条件一目了然；不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温；微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，通过反应视窗可以直接观察反应进展并对实验过程进行全程监控，适合科研及本科教学使用。

XH-2008D型智能温控低温超声波合成/萃取仪是应用现代超声波技术结合智能温控低温恒温系统作为物理手段的新型化学反应装置，主要由大功率超声波发生系统、加热系统、压缩机制冷系统、测温控温系统、回流冷凝、搅拌系统等组成。

XH-800C型电脑双控微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所、高等院校等单位。

XH-800B-8型智能温压双控微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所、高等院校等单位。 仪器采用连续微波加热，大大延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用42升大容积奥氏体不锈钢材料特制而成，内外采用进口特氟隆喷涂，厚度达5层，具有耐高温、耐工业强酸的功能。炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解罐的压力和温度进行控制，实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。 仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

可单用，可组合催化，使用方便，用途广。 300A型仪器彩页ARM处理器，其是是一种高性能、低功耗的32位微处理器，它被广泛应用于嵌入式系统中。祥鹄电脑微波超声波组合催化合成萃取仪是在先进的嵌入式控制技术基础上将微波、超声波技术应用在化学合成反应的高新科技产品。该仪器具有强大的数字处理功能，实时在线显示和记录反应数据和曲线图像，具有保存和回放的功能。程序控制反应条件，可将实验分为多个工作阶段，并可保存和查询每秒实验参数。

可进行固相、液相和固液相实验，用途广、发表论文多。 祥鹄微波固液相催化合成/萃取工作站将现代计算机技术和先进的微波控制技术应用于实验室的化学合成和萃取。主要由微波固液相合成仪主机、回流冷凝系统、多通道高精度温度传感器、电磁机械双通道搅拌系统、电脑智能控制系统、计算机程序控制系统、微波化学合成数据库组成。

用户多，发表论文多。 XH-100B型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温。反应容积微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。

用户多，使用频繁，涵盖相关应用面广。 XH－100型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温。反应容积微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。

相比于索氏提取，时间更短，产率更高。 Abstract: The longan (Dimocarpus Longan Lour.) peel was extracted with 95% ethanol employing microwave-assisted extraction and Soxhlet extraction method, the total phenolic content of microwave-assisted extract of Langan peel (MEL) and Soxhlet extract of Langan peel (SEL) reached 96.78 mg/g and 90.35 mg/g dry weight, respectively, expressed as pyrocatechol equivalents, which were quanti?ed using Folin–Ciocalteu reagent. Subsequently, antioxidant properties of two extracts were investigated employing various established systems in vitro including 2,20-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging assay, hydroxyl radical scavenging assay using a new resonance scattering (RS) method, reducing power and total antioxidant capacity. MEL and SEL showed excellent antioxidant in all test systems compared to synthetic antioxidant 2,6-di-ter-butyl-4-methylphenol (BHT) and the antioxidant activities of MEL were all superior to those of SEL. Furthermore, the suitability of MEL and SEL as substitute of BHT were determined in peanut oil, and the decrease of lipid oxidation were monitored using thiobarbituric acid-reactive substances (TBARS) assay. MEL and SEL treatment signi?cantly (P < 0.05) reduced lipid oxidation in peanut oil compared to the control. No signi?cant differences (P ? 0:05T in lipid oxidation were detected between MEL, SEL and BHT samples of peanut oil.

o-Dichlorobenzene was dried over anhydrous sodium sulfate and distilled prior to use.All reactions were performed in a commercial microwave reactor(XH-100A,100-1000W,Beijing Xianghu Science and Technology Development Co.Ltd,Beijing,P.R.China).The temperature of the reaction mixture was measured by an immersed platinum resistance thermometer.Melting points were measured on a melting point apparatus and are uncorrected.H NMR(200 or 300 MHz)and C NMR(50 or75MHz)spectra were obtained on an EI mass spectrometer.IR spectra were recorded on a FT-IR spectrometer with an OMNI sampler.TLC separations were performed on silica gel GF plates ,and the plates were visualized with UV light.

Abstract An organic–inorganic poly(3,4-ethylenedioxy-thiophene) (PEDOT)/RuO2·xH2O nanocomposite (approxi-mately 1 wt.% RuO2) has been successfully prepared for the first time under microwave irradiation within 5 min with power 900 W via in situ chemical polymerization. The morphology and structure of the resultant material is characterized by transmission electron microscope and Fourier transform infrared. Moreover, the electrochemical properties of the synthesized nanocomposite can be controlled by adjusting the annealing temperature, which is definitely illustrated by cyclic voltammetry, galvanostatic charge–discharge, and electrochemical impedance spectra. Electrochemical data have shown that the PEDOT/RuO2·xH2O nanocomposite annealed at 150 °C possesses the most favorable charge/discharge ability with a specific capacitance of 153.3 F g?1at a current density of 150 mA g?1 and the high efficient utilization of PEDOT at various current densities. Furthermore, such composite has a less capacitance degradation of 23.8% after 1,000 continuous cycles. The improved electrochemical performance are mainly attributed to the large electroactive surface of nanocomposite and the existence of amorphous RuO2·xH2O particles as well as a synergistic effect of the polymer PEDOT and annealed RuO2·xH2O. Thus, the PEDOT/RuO2·xH2O nanocomposite annealed at 150 °C can act as a promising electroactive material for supercapacitor application

二甲硫醚锂是许多药物合成的重要中间体，其合成受到越来越多的关注。本实验旨在利用微波、超声波及紫外组合催化方法合成硫醚锂，并与常规方法进行比较。结果发现组合催化方法在合成过程的具有较大优势，可缩短反应时间，而且在同样的反应时间下提高产率，具有较大的研究价值及广泛的应用价值。 Dimethyl sulfide lithium is an important intermediate compound of drug synthesis, and is causing more and more attention. This study was designed to use the microwave, ultrasound and UV combination method to catalytic synthesis of dimethyl sulfide lithium, and compared with the conventional method. The results showed that the combination of catalytic methods have greater advantages in the synthesis process, shorten the reaction time and enhance product yield under the same reaction time.It has greater research value and extensive practical value.

研究了微波超声波联合作用对制取仲钨酸铵晶体的影响，探讨了微波超声波对仲钨酸铵的晶型、粒度的影响。实验表明微波超声波制得的仲钨酸铵晶体表面更光滑，粒度更细更均匀。微波超声波没有改变仲钨酸铵的晶型，并且所得到的晶体d值与文献吻合的更好，表明微波超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。

The (Y,Eu)2O3 precursor prepared by microwave with ultrasonic-assisted co-precipitation is superior to the one prepared by co-precipitation of conventional approach as well as co-precipitation assisted by microwave. The effect of preparation conditions on the morphology and particle size of (Y,Eu)2O3 precursor was completely investigated in this study. The ideal conditions were optimized as 0.25M Ln3+ ions concentration, 80°C reaction temperature, 90 minutes reaction time and 0 minute ageing time. Consequently, the (Y,Eu)2O3 precursor in the needle-like shape with average size of 0.25μm in diameter was obtained. The possible mechanism was also presented.

Pt–Sn alloy nanoparticles were conveniently immobilized on nitrogen-doped carbon nanotubes (NCNTs) through microwave-assisted ethylene glycol reduction. The nanoparticles have a narrow particle size distribution with the average particle size around 3 nm as measured by transmission electron microscopy and x-ray diffraction. The binding energy of metallic Sn passively shifts due to the charge transfer from Sn to Pt, as revealed by x-ray photoelectron spectroscopy. In comparison with the commercial Pt/C catalyst, Pt/NCNT presents a clear increase in activity for alcohol electro-oxidation due to the improved support, while the bimetallic Pt–Sn/NCNT has even higher activity owing to the alloying of Pt with Sn. Both Pt–Sn/NCNT and Pt/NCNT catalysts exhibit competitive long-term stability to Pt/C catalyst.The low cost, simple preparation and superior electrocatalytic performance indicate the great potential of Pt–Sn/NCNT in direct alcohol fuel cells.

本文采用微波和紫外光组合催化方法高效合成了甲硫甲基锂，并将其与N-苯乙基哌啶酮反应，得到了相应的N-苯乙基-4-甲硫甲基哌啶醇。在合成甲硫甲基锂过程中，设计了微波和紫外线照射的时间和产率之间关系，确定了最佳的催化反应时间。 Abstract The highly reactive reaction irradiated by microwave and ultraviolet readily metalated dimethyl sulfide to give high yields of methylthiomethyllithium, which proof for the existence of 1-phenethyl- 4-Methylthiomethyl-4 -piperidinol was obtained by reaction of methylthiomethyl lithium with 1-phenethyl-4- iperidone. The relationships between the time of using the microwave and ultraviolet irradiation on the yield were devised in the reactions, and the optimization time was confirmed.

羟甲芬太尼是一种强效镇痛药,是具有选择性的阿片μ受体激动剂,镇痛活性强和结构独特,而成为非常有代表性的反恐化合物。运用微波超声波组合催化,对羟甲芬太尼中间体的合成步骤做了改进,简化了化合物后处理步骤,完成了羟甲基芬太尼OMF中间体光学异构的拆分和羟甲基芬太尼的不对称合成。

A series of unusual fused tricyclic thiochromeno[2,3-b]pyridines were successfully synthesized by tandem [3 + 3] annulation and SNAr of â-(2-chloroaroyl) thioacetanilides with activated 4-arylidene-2- phenyloxazol-5(4H)-ones or aromatic aldehydes and ethyl 2-cyanoacetate under microwave irradiation,respectively. Because of the existence of the o-chloro atom of â-(2-chloroaroyl) thioacetanilides, these reactions were very mild, convenient, and ortho-selective to form new fused tricyclic target molecules.In the domino processes, at least seven reactive distinct chemical sites were involved and up to three new covalent bonds and one tricycle with only cis configuration were generated. A synthetic study and mechanistic proposal for these transformations are presented.

综述了微波辐照技术在药物合成方面的应用和研究进展，以及微波在药物氚标记、组合化学上的应用，并初步展示了微波化学的发展前景. 　　微波化学作为化学领域中一门新兴的边缘学科，在即将来临的21世纪中将方兴未艾、蓬勃发展.从1986年Gedye RN及其合作者发现微波照射可以促进有机反应以来，化学家们对微波的催化机制及其应用研究正趋于成熟与完善。其催化机制在于微波的能级恰好与极性分子的转动能级相匹配，这就使得微波能可以被极性分子迅速吸收，从而与平动能发生自由交换，使反应活化能降低，进而使反应活性大为提高.现已有敞开式、密闭式、回流式、管道流动式四种不同类型的微波催化反应装置已进入实验室，并逐步进入药厂、化工厂和其他有关企业.微波药物合成化学是一门颇具特色的药物化学分支.微波有机合成化学与微波药物合成化学没有本质的区别，只是后者对象限制在药物和生物活性分子及其中间体等范围内，当然会有些特殊的研究方法，如微波组合化学及微波氚标记方法等.本文对此领域近几年的研究进展作一综述.

　在微波辐射的“非致热效应”作用下,采用不含乳化剂的无皂乳液聚合,制备了聚氰基丙烯酸正丁酯( PBCA)微球。通过透射电子显微镜观察了微球的形态结构,利用激光光散射粒度测定仪测定了微球的粒径大小及其分布,探讨了柠檬酸浓度、氰基丙烯酸正丁酯(BCA)用量、微波辐射功率等对微球粒径的影响。研究 结果表明,与常规无皂乳液聚合相比较,微波作用下的无皂乳液聚合反应时间缩短,得到的PBCA微球粒径更小,分散性更好。柠檬酸浓度增加, PBCA微球粒径逐渐增大;单体浓度增加,或微波功率增加, PBCA微球的粒径先减小后增大。当柠檬酸质量分数为01005%、BCA体积分数为110%、微波功率为600 W时,所制得的 微球粒径最小,为200 nm左右。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

在微波辐射下，先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应，合成中间体歧化松香聚乙二醇酯，再将中间体与苹果酸进行酯化反应，合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯，研究了巾问体和目标产物的合成条件。结果表明：0)rP问体合成的最佳条件为：反应时问90 min，反应温度240％ ，歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1：1．6；② 目标产物合成的最佳条件为：反应时间60 min，反应温度140℃ ，微波功率800 W。利用TR、uV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征，并测定了它frJ的丰要表面性能。结果表明，中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。