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含对三氟甲基的2-氰基丙烯酸酯类化合物微波催化合成

2005-11-18 12:12

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资料摘要:

微波是一种介于红外和无线电波之间的电磁波,波长在1cm-1m(频率30GHz-300MHz)区域,最早用于雷达技术,自1986年Gedye R. N等报道了微波催化有机化学反应后[1],这一技术在有机合成方面得到了长足的发展,越来越多的有机合成焦点集中于此。微波催化在于极性反应物分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用,以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应,加热时有分子自身运动引起的,称为内加热,较之于传统的加热方法如回流之加热靠热传导和热对流来实现,内加热速度快,受热体系温度均匀,分子的偶极距越大则加热越快,此时能显著提高有机反应的速度[2]。2-氰基丙烯酸酯类化合物是一类具有相当活性的PSⅡ光合作用抑制剂,为研究其合成方法及活性,我们采用微波催化合成了含对三氟甲基的2-氰基丙烯酸酯类化合物,寻找到其较优合成条件。 1. 实验部分 1.1. 仪器和试剂 XH-100A型微波催化/萃取合成仪(北京祥鹄科技发展有限公司); 4000型旋转蒸发仪(Heidolph公司,德国);Sarforius型电子天平,X-5型数字显示显微熔点测定仪。所用试剂均为市售AR或CP级。 1.2. 化合物合成 1.2.1.2. 结果讨论 为寻求较优条件,做了微波催化下的温度和时间条件并与常规条件即常温搅拌作了对比,通过所得产率选择其优劣。可以看出微波催化该合成反应效果比较明显:与常规条件对比,可以看出其在反应时间远远长于微波催化反应的条件下产率方能与其保持相当,如在微波催化700W、50 oC条件下30min即可达到57.8%,较之于常规条件搅拌8h的 57.4%的产率还要稍高,其优越性显而易见。

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2016论文,山东科技大学,壳聚糖(几丁聚糖)的分子量在微观结构和光催化性能方面的影响,XH-800S微波水热平行合成仪 期刊:Materials Research Bulletin(材料研究公告) 2015影响因子:2.435

本论文集选自运用祥鹄微波化学系列仪器所发表的部分国内外论文,是祥鹄公司成立十余年来所取得的辉煌成就的见证。 全书主要内容共分3部分,第1部分收录了使用祥鹄仪器所发表的英文期刊论文,第2部分收录了使用祥鹄仪器所发表的中文期刊论文,第3部分收录了使用祥鹄仪器所做的学位论文。 论文集中所列论文均采用了祥鹄公司系列仪器进行相关实验工作,并且论文按作者姓名拼音字母顺序进行排列,便于读者查询。 出版书籍、论文集电子版全文及相关文献资料,欢迎咨询索要。

Graft copolymerization of rosin-(2-acryloyloxy)ethyl ester (RAEE) onto chitosan (Cts) was carried out under microwave irradiation using potassium persulfate as an initiator. The structures, morphology, and thermal properties of the Cts graft copolymer (Cts-g- PRAEE) were characterized by means of FT-IR, XRD, SEM, and TG. Also, Cts and Cts-g-PRAEE copolymer were used as carriers of fenoprofen calcium (FC), and their controlled release behavior in artificial intestinal juice were studied. The results show that the rate of release of fenoprofen calcium from the carrier of Cts-g-PRAEE copolymer becomes very slower than that of Cts in artificial intestinal juice.

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O2酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT2IR、SEM、TG2DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1. 5 h,反应温度100 ℃,反应时间2. 5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3 ∶1,微波功率800W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。

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