新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中挥发酚的方法研究

前言：通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 用户描述：在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

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蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵，Merck, 1.01126 硼酸，Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M，Riedel-de-Haën 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4，Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4，Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制，如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中，溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释（如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度） •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH调节pH值4.65，最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析，或者在 4℃下保存，并用 H2SO4（2ml/L）酸化。 加 1M NaOH，调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂（溴甲酚蓝，样品 的颜色必须在黄色（pH 6）和蓝色（pH7.4）之间，理想颜色是灰色）的颜色验证 pH 值。 注意： 如果试样中有氯存在，必须加入少量硫代硫酸钠（Na2S2O3）去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤，每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1：滴定样品所消耗盐酸体积 V2：滴定空白所消耗盐酸体积 V0：样品体积 c = 盐酸的摩尔数，在本次应用中为0.01（注意，如果用H2SO4做滴定剂，需要摩尔 数乘以2，因为H2SO4是二价的。） 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐（NH +）表示，氮的浓度分别需要乘以1.216（用 NH3表示）和1.288（用NH +表示）。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件