生活中的科学应用
草莓的冷冻干燥
冻干应用
”
冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法,目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中,我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然,该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器,包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。
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简介
水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源,并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上),它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家,由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施,造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料,可以长时间储存,从而减少损失,并在食物短缺时可加以利用。在工业上,水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术,其中最重要的就是脱水处理。
脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长,同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势,并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而,与其他脱水技术相比,冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。
冷冻干燥过程是一种升华过程,其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中,可将水蒸气除去,而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后,进行抽真空处理,真空压力要低于样品的临界压力,然后进行初级干燥,该过程需进行加热。在这一阶段,大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中,剩余的结合水分将通过蒸发而除去。
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实验设备
步琦冷冻干燥机Lyovapor™ L-200 Pro.
步琦冷冻干燥软件 Lyovapor™ Software.
真空泵 Pfeiffer Duo 6.
可加热层板
不锈钢托盘
海尔低温冰箱 -40 °C.
梅特勒分析天平
梅特勒卡尔费休水分仪
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实验材料
新鲜草莓,于当地市场采购
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实验步骤
4.1 样品制备
草莓被切成两片,草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度,温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。
4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置
深度冷冻 12 小时后,草莓切片完全冷冻,冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。
实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。
冷冻干燥过程是从装样步骤开始,需要设置层板温度,例如 -25°C,这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段,层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华,层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar,再降至 0.3mbar,从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段,温度最高保持在 45°C,压力设置到最小值,以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低,确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。
▲ 图1:在Lyovapor™ 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数
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实验结果和讨论
5.1运行数据图
图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后,样品温度接近层板温度,表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此,样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。
在 图2 所示的次级干燥阶段,通过将温度最高保持在45℃,同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少,所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。
▲ 图2:Lyovapor™ 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据
5.2 产品外观
▲ 图3:冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实
在冷冻干燥前后,草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后,总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。
5.3 残留水分含量
卡尔费休(KF)滴定因其实用的优点而广受欢迎,例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性,通常精确度在可测水含量值的 1% 以内,例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此,使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够,无需校准曲线。
发生的化学反应公式如下:
公式1:ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-
公式2:H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I
*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)
冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析,如下图所示。
表1:冻干草莓的卡尔费休滴定结果。
参数 | 结果 | |
实际草莓重量(不含水) | 128.2g | |
水分含量 | 3.74% | |
总除水量 | 96% |
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实验结果和结论
在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中,草莓的外观、质地和颜色没有发生改变,最终样品的水分含量< 4%。冷冻干燥过程对草莓的风味没有显著影响。
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参考文献
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