【瑞士步琦】纺织品中偶氮的测定——平行蒸发仪上的自动蒸馏干燥解决方案

偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。

仪器：

• 反应器

• 加热器

• 提取柱

• 平行蒸发仪 SyncorePlus R-24

样品：

• 纺织品样品

取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。

表 1：SyncorePlus R-24 工作参数

• 为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。

• 使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。

• AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。

• 使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。

• 该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。

• 收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。

• AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。

在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：

AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。