喝黄酒,有酒精度吗?
黄酒被誉为我国的“国粹”酒,具有香气浓郁、口味醇厚、营养丰富的特点,深受广大消费者喜爱。酒精度是黄酒在大规模工业化生产过程中影响其品质的重要理化指标之一,反映了黄酒酒醅发酵过程中的情况,为黄酒酿造安全生产控制提供了有效的参考。
然而,传统的化学检测方法相对来说操作步骤繁琐,耗费物力财力,且时效性差,因此对其建立快速检测方法以达到降低企业成本的目的尤为重要。近红外光谱技术是一种简单方便、分析快速、不破坏样品的新型绿色分析技术,基本无需对样品进行预处理。
傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度
近红外谱区指波长介于可见区与中红外区之间的 电磁波,波数范围为 12800~4000 cm-1。近红外光谱区 的吸收主要是分子振动基频在 2000 cm-1 以上的倍频、 合频吸收,所以,有机物近红外光谱主要包括 C-H、N- H、0-H、S-H 等含氢基团的倍频与合频吸收带。黄酒中醇、醛、氨基酸态氮、总固形物等有机物质含量丰富, 在近红外区有相应的响应,为近红外光谱技术对黄酒进行定性定量分析提供了依据。
本试验以黄酒为检测对象,用傅立叶变换近红外光 谱仪以透射方式采集近红外光谱,用国标分析方法测定 其酒精度。建立定量分析模型,探讨利用傅立叶变换近红外透射光谱法快速测定黄酒酒精度。
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仪器设备
瑞士步琦公司傅立叶变换近红外光谱仪 NIR Flex N-500 Liquids, 检测方式:透射,分辨率 8cm-1,光谱范围4000-10000cm-1,控温30度,光程 2mm。
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光谱采集
本试验所有样品均来自上海冠生园华光酿酒药业有限公司生产线的品控实验室,样本涵盖基酒、调和酒、年陈酿、五年陈酿、八年陈酿、金标、红标等成品酒,共 503 份黄酒,样品被倒入光程为 2mm 的比色皿中,随后插入测量槽,静置 2min。测量槽温度设置为 30℃。光谱采集采用透射方式得到,时间 15s,样品温度控制在 30+/-0.5℃。黄酒近红外透射光谱见 图 1。
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数据处理
利用定标软件 NIRCal5.4 对采集的光谱数据进行处理。所得光谱经 4 种归一化方法(趋近归一化、最大归 一化、0-1 间归一化、单位长度归一化)、一阶导数、二阶导数等方法进行单独或组合处理,采用主成分回归法 (PCR) 和偏最小二乘法 (PLS)2 种方法建立定标 模型,并利用该软件的自动建模向导功能帮助得到较好结果。
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化学分析测定方法
酒精测定方法按国标法进行。
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模型效果
如 表3 所示,所建立模型线性度均在 0.99 以上,说明国标方法所算酒精度与近红外法测的酒精度具有高度的相关性,应用的可行性非常大。一个模型是否适用,其定标的误差是最为关键的。所建模型对独立样本的预测误差为 0.13,小于国标规定的 0.2 的误差,应用效果良好。
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结论
经过几百个样品的建模和验证,结果表明,定标误差为 0.12%,预测误差为 0.13%,线性相关性为 0.99,模型效果可以满足日常测试工作的需要。因此,对于所研究的黄酒样品,利用傅立叶变换近红外透射光谱技术能快速准确地测定酒精度含量。
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参考文献
朱宏霞,邓德文,郑校先.傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度[J].酿酒科技,2008,(9):113-119.
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