三种方法让您轻松抓住冷冻干燥的结束时间

利用温度差判定冷冻干燥过程的终点是比较常用的方法，这里的温度差是指测量的产品温度与所在搁板的设定温度之间存在的温度差值，需要配置拥有加热功能的搁板和样品温度探头（热电偶）。在初级干燥期间当水分发生升华时，由于固体到气体的相变是一个吸热过程，需要将搁板的温度进行设置梯度升温以保证提供水分升华所需要的热量，该阶段样品温度低于搁板温度。在所有水分子升华结束后，产品温度会逐渐接近搁板温度。当样品温度与搁板温度一致时（通常两者温度差低于 1℃），初级干燥完成。

压力差测试方法是使用两种不同类型的压力传感器进行压力比较，也是另一种可靠的终点判定方法。通常仪器需要配备电容式压力传感器和皮拉尼压力传感器：不管气体成分如何，电容式压力传感器测量的是绝对压力；皮拉尼压力传感器则需要针对特定气体（主要是 N₂）进行校准。由于水蒸气的存在会影响皮拉尼压力传感器的信号，但不会影响电容式压力传感器的信号，因此当系统内只要有水蒸气发生流动，两个压力传感器的信号就会有所不同。当两个压力传感器的信号逐渐接近，即达到初级干燥的终点。

在冷冻干燥过程中，只要发生升华过程系统中就会产生水蒸气。此时可以通过关闭干燥室与冰冷凝器之间的通道，测试干燥室内压力的变化来判定是否达到过程终点。将干燥室和冰冷凝器之间的通道关闭，阻碍水蒸气迁移到冰冷凝器中。因此，若干燥室内的压力仍在持续上升，说明样品中的冰仍然在进行升华过程，过程未达到终点；反之，关闭水蒸气流动的通道后，干燥室内压力保持不变，则表示初级干燥完成，达到过程终点。

瑞士步琦公司拥有 40 多年的干燥经验，其喷雾干燥仪和旋转蒸发仪、平行蒸发仪等均为干燥应用市场中的领先设备。2017 年步琦公司推出搭载全新概念 Infinite-Control^TM 的冷冻干燥系统 Lyovapor^TM L-200/L-300，将冷冻干燥仪器推进一个新的领域。

 冷冻干燥机 Lyovapor^TM L-300