【旋蒸小知识】如何避免真空硅脂影响旋转蒸发仪中的样品？

瑞士步琦

2022/02/22 13:54

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旋转蒸发仪

旋转蒸发仪作为实验室内广泛使用的设备，拥有几十个不同的市场品牌。不同品牌的旋转蒸发仪除了价格，售后，市场定位不同，更重要的是其技术含量，特别是玻璃加工方面的工艺。低玻璃加工精度的旋转蒸发仪往往需要在第一次装机时通过涂抹真空硅脂，填补玻璃件之间的缝隙，来达到 50 mbar 及以下的真空度。瑞士步琦从 2015 年推出 R-300 旋转蒸发仪系统开始，就一直倡导无真空硅脂系统，避免真空硅脂影响用户的样品，使实验结果产生偏差。在这篇文章中，我们会讲解真空硅脂的弊端，并向你介绍一个非常实用的配件：聚四氟乙烯旋塞，用来完全避免真空硅脂进入你的旋转蒸发仪系统中。

每当你进行旋转蒸发时，如果在旋塞上和玻璃接口处涂抹了真空硅脂，硅脂就会通过曝气时的回流或者从接收瓶和蒸发瓶转移液体时进入你的系统，影响样品的成分。市面上常见的真空硅脂往往是硅基润滑脂，这是一种非常容易溶解在有机溶剂中的物质。它会溶于非极性烃类溶剂的蒸汽，如戊烷、己烷、石油醚以及二氯甲烷，并且附着在玻璃内壁上。

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旋转蒸发仪内存在真空硅脂会导致以下问题：

硅脂会导致交叉污染。
硅脂会导致样品分析结果出现额外的峰。
硅脂会影响后续的合成反应。
如果将旋转蒸发仪用在食品或者餐饮行业（如调制鸡尾酒），机械级真空硅脂是禁止使用的。

优秀的玻璃加工工艺可以弥补玻璃接口间的缝隙，使得整个旋转蒸发仪系统无需涂抹真空硅脂就能获得理想的真空值。但是，冷凝器上的玻璃旋塞又是另一个使人头疼的问题。在我们使用无真空值调节功能的真空源，如水泵时，需要转动玻璃旋塞来进行曝气。或者当我们用上样管把大量样品溶液抽入蒸发瓶时，也需要通过转动玻璃旋塞来实现。

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旋塞在冷凝器上的三种状态：

曝气

密封

上样

常规的市售玻璃旋塞通过表面的磨砂处理来填补玻璃件之间的缝隙，达到完全密封的效果。这样就导致旋塞旋转时阻力变大，如果强行旋转可能会出现断裂的情况。基于这种担忧，人们往往习惯涂抹真空硅脂来达到旋塞密封和润滑的效果，但这样就会出现上文所述的种种问题。

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那么如何使旋塞同时拥有高密封性和便于操作的特性呢？

聚四氟乙烯旋塞就是一个很好的选择。聚四氟乙烯通常被称为 PTFE 或 Teflon^®。这是一种惰性的、耐用的、烧结的聚合物，可以抵抗化学腐蚀。步琦的聚四氟乙烯旋塞也是经过 FDA 批准的，所以它完全适用于食品和饮料的生产。相比玻璃旋塞，聚四氟乙烯旋塞摩擦系数更小，更容易操作，并提供更好的密封性，而且不需要涂抹真空硅脂。避免使用真空硅脂也就意味着消除了污染溶剂的可能性。

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让我们一起通过以下视频来看一下如何安装聚四氟乙烯旋塞，以及其真空度表现如何：

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通常情况下，安装步骤分为三步：

通常情况下，安装步骤分为三步：