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瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG

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公司动态

【瑞士步琦】利用近红外光谱技术实现冰淇淋品质的快速检测

近红外光谱测定冰淇淋品质的快速检测近红外应用”1简介夏季到了,随着高温天气愈演愈烈,冰淇淋的消费热度不断攀升,冰淇淋是以饮用水、牛奶、奶粉、奶油(或植物油脂)、食糖等为主要原料,加入适量食品添加剂,经混合、灭菌、均质、老化、凝冻、硬化等工艺制成的体积膨胀的冷冻食品。不同人群对冰淇淋产品有着不同偏好,不同的配方会影响冰淇淋的口感以及营养价值,冰激凌富含优质蛋白质、乳糖、钙、磷、钾、钠、氨基酸、维生素等多种营养成分以及其他对人极为有益的生物活性物质,具有调节生理功能、平衡人体渗透压和酸碱度的功能,因此,冰淇淋在生产过程中也需要保证食品安全和配方标准。通过近红外光谱法测定冰淇淋的理化标准,可以快速判断产品的品质状况,在极短的时间内给出检测结果,为企业生产保驾护航。2应用设备及附件使用步琦 N-500 近红外光谱仪和液体测量池,搭配耐摔杯,将样品温浴至 40℃ 后将样品混合均匀,然后再将样品冷却至 20℃,通过样品的前处理之后,将样品放置检测窗口测量,得到稳定的检测光谱。生产技术人员能立即获得生产产品的各项参数指标,及时调整生产条件,从而有效地保证了产品的生产质量,同时也节约了生产的时间与费用的支出。▲步琦近红外光谱仪 N-500N-500 是一款傅里叶变化近红外,仪器具备较高的分辨率,同时配备各种检测附件,满足各类型样品的检测,在不到 20s 的时间内即可完成样品的扫描,同时给出干物质,蛋白质,脂肪等多个参数的含量。检测软件 NIRWare 软件界面友好、简洁,对普通操作人员的专业知识要求低,无需打开各种各样的菜单就可以进行光谱采集可出结果。定标软件 NIRCal5.0 具有多种定性和定量算法,功能强大。无论是软件还是硬件,都能够满足冰淇淋的快速检测需求。3采集样品,建立相关参数的定标模型随机选取酸奶样品并扫描样品,得到样品近红外吸收光谱,并建立相关理化指标的定标模型其中脂肪,蛋白质,干物质,脂肪,蛋白质的实际测量值和预测值具有较高的相关性,相关系数 R2 都达到 0.95 以上,三个指标的偏差值 SEC 分别为 0.59,0.30,0.11。▲干物质化学值与预测值的相关关系图▲脂肪化学值与预测值的相关关系图▲蛋白质化学值与预测值的相关关系图4结论通过近红外光谱法能够同时测定冰淇淋干物质,脂肪,蛋白质等多个指标,各项指标近红外光谱与原始化学测试的含量之间都具有较好的相关性,模型误差也满足日常的检测标准,更好的服务于您的日常工作,通过实时检测方式为工艺优化提供科学的依据,降低生产成本,提高生产效率。

应用实例

2024.09.06

【环境篇】推动大规模设备更新和以旧换新,步琦选品指南

推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案2024年3月,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。到2027年,工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上;重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时,文中提到符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。来源:www.gov.cn瑞士步琦公司自成立以来,一直秉承着“Quality in your hands”的理念,致力于为环境行业人员提供精准耐用、绿色环保、优质便捷的实验室设备。      环境 平行浓缩仪Syncore­Plus同步处理样品解决方案浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL转速:60-400 rpm温度范围:20-100 °CKjel Line满足定氮的最高要求可调节蒸汽功率:10-100%最大准确度模式:是样品参数:总凯氏氮、挥发性盐基氮、硝酸盐、亚硝酸盐冷冻干燥机 L-200首次配备 Infinite-Control™ 的冷冻干燥机冷凝器容量:6kg冷凝能力:6kg/24h压缩机冷却能力:1.97 kW最低压缩机温度:-55°C旋转蒸发仪 R-300方便、高效的旋转蒸发蒸发瓶尺寸:50 –   5000mL升降机制:手动或自动温度范围:20 – 220°C全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 快速溶剂萃取仪E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温和高压下萃取萃取方法:加压溶剂萃取平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品蒸发至干燥:最多 6 个平行样品旋转范围:60 – 485 rpm温度范围:20 – 95 °C快速红外消解仪K-425 / K-436 / K-439入门级 IR 消解仪最高温度:580 °C样品参数:总凯氏氮 (TKN)、化学需氧量 (COD)、重金属,磷酸盐,挥发性盐基氮 (TVBN)、氨、硝酸盐、亚硝酸盐 (Devarda)样品位置:5-12湿法消解仪 B-440湿法灰化装置温度范围:10 - 600℃时间范围:0 - 240分钟容量:4或6个坩埚尾气吸收仪 K-415酸性气体中和无害化处理兼容性:KjelDigester(凯氏消解仪)和 SpeedDigester(快速消解仪)过滤步骤:4步骤:冷凝、吸附、反应、中和中和容量:3L相关活动

企业动态

2024.09.05

【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸

使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ−12 和 Δ−15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (pC18 和 AQ-C18 填充材料的洗脱曲线显示出 EPA 和 DHA 的明显目标峰,并且与相邻的杂质峰有良好的分离。AQ-C18 显示了较早的峰出现时间,较短的纯化时间和较低的溶剂消耗,与 C18 相比,这展示了更优越的分离效率。C18 和 AQ-C18 都是非极性反相色谱固定相,带有十八烷基碳链的硅胶。然而,AQ-C18 经历硅羟基的极性末端封口,减少了表面的残留硅醇,从而增强了 ω-3 脂肪酸乙酯的分离效果(见 图2)。因此,AQ-C18 被选为后续实验的固定相。▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036流速对分离效果的影响在液相色谱系统中,增加流速可以缩短分析物的洗脱时间,但可能会降低色谱分析的稳定性。随着流速的增加,分析物的洗脱时间提前,峰形变得更加紧凑,导致乙酯 EPA 和 DHA 的峰与周围杂质峰的距离更近(图7)。随着流速的加快,EPA 和 DHA 乙酯的洗脱时间持续缩短,导致保留时间和分辨率降低,从而纯度下降(表6)。此外,EPA 和 DHA 乙酯的回收率也随着流速的增加而持续下降,这可能是因为过高的流速可能会阻碍目标化合物的吸附到固定相。为了优化分离效率同时减少时间和溶剂的使用,选择了 30mL/min 的流速。▲ 图7. 不同流速下 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表6. 不同流速对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响流速mL/min20.0025.0030.0035.00EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)86.17 ± 0.1586.01 ± 0.1485.27 ± 0.1584.16 ± 0.83EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)82.86 ± 0.1876.35 ± 0.0173.82 ± 0.1658.94 ± 0.14tR2(min)17.33 ± 0.0614.08 ± 0.0811.87 ± 0.059.62 ± 0.09tR3(min)20.60 ± 0.0717.82 ± 0.0815.07 ± 0.0612.09 ± 0.08Rs11.27 ± 0.031.26 ± 0.031.23 ± 0.011.14 ± 0.02Rs21.28 ± 0.041.06 ± 0.021.01 ± 0.020.87 ± 0.037ω-3 脂肪酸乙酯纯化后的脂肪酸分析含有相当于色谱柱体积 1.25% 的鱼油乙酯被引入装有AQ-C18 填料的 RP-MPLC 柱(粒径 20-40 微米,孔径100Å,表面积 320−340m2/g),并用 90:10(体积比)的甲醇-水溶液作为等度流洗脱剂,流速为30mL/min,操作压力为 1-4bar,步琦 Pure Flash C-815 中压制备色谱。在最佳纯化条件下,鱼油乙酯的 RP-MPLC 色谱图如图8所示。收集了 B 和 C 两个馏分,并在减压下浓缩,随后通过 GC-MS 进行鉴定。总共鉴定出16种脂肪酸,以 2.39% 的单不饱和脂肪酸(SFA)、3.14% 的多不饱和脂肪酸(MUFA)和94.47% 的饱和脂肪酸(PUFA)的形式存在(图9和表7)。与初始样品相比,去除了 SFA C14:0、C15:0 和 C19:0;MUFA C24:1n9;以及PUFA C22:5n3、C20:3n6和C22:5n6。ω-3 PUFA 的比例从 78.59%上升到 90.34%,主要成分是 EPA 和 DHA,分别占 57.13% 和 28.14%,总计 85.27%。因此,通过 AQ-C18 RP-MPLC 纯化的 ω-3 脂肪酸乙酯符合《2020 年药典》中“乙基多烯酸”的标准,该标准规定 EPA 和 DHA 的含量至少为 84%。▲ 图8. 在最佳纯化条件下鱼油乙酯的 RP-MPLC 色谱图▲ 图9. ω-3 脂肪酸乙酯的纯化气相色谱图表7. 纯化 ω-3 脂肪酸乙酯的脂肪酸组成8实验结论通过使用 AQ-C18 色谱柱和步琦 Pure Flash C-815 中压制备色谱,获得了总 EPA 和 DHA 含量为 85.27%,回收率高达 74.30% 的 ω-3 脂肪酸乙酯。鱼油样品注射量为柱体积的 1.25%;以(90:10,v:v)的甲醇-水溶液作为流动相,以 30mL/min 的流速进行等速洗脱,操作压力为 1-4bar。与 RP-HPLC 相比,虽然两种方法生产的 EPA 和 DHA 乙酯纯度均符合国家药典标准,RP-MPLC 允许更大样品的装载量、更高的流速和更低的系统压力,从而缩短了纯化时间、提高了生产效率并降低了生产成本。▲ Pure Flash C-815 中压制备色谱系统9参考文献Sang, M.; Pan, N.; Wu, J.; Chen, X.; Cai, S.; Fang, H.; Xiao, M.; Jiang, X.; Liu, Z. Reversed-Phase Medium-Pressure Liquid Chromatography Purification of Ω-3 Fatty Acid Ethyl Esters Using AQ-C18. Mar. Drugs 2024, 22, 285. https://doi.org/10.3390/md22060285

应用实例

2024.09.04

【化学材料篇】推动大规模设备更新和以旧换新,步琦选品指南

推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案2024年3月,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。到2027年,工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上;重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时,文中提到符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。来源:www.gov.cn瑞士步琦公司自成立以来,一直秉承着“Quality in your hands”的理念,致力于为化学材料行业人员提供精准耐用、绿色环保、优质便捷的实验室设备。化学材料 Sepiatec SFC 制备型超临界色谱系统快速分离化合物的绿色标准检测:UV;ELSD 和 MS(可选)泵:制备型 SFC 模式系统设计:结构紧凑,完全自动化Pure Essential 系列色谱系统快速分离的第一步检测:UV应用范围:Flash系统设计:模块化和全自动化近红外 Proxi­Mate™用于最苛刻环境的 NIR 仪器分光方式:二极管阵列固定光栅防护等级:IP69测量方式:上照或下照扫描波长:400-1700nm在线近红外 NIR-Online实时过程控制,可实现连续 NIR 测量分光方式:二极管阵列固定光栅IP 等级/ATEX:防尘防喷水 (IP66/IP66K/68)、ATEX 认证(气/尘)扫描波长:900-1700nm小型喷雾干燥仪 S-300下一代实验室喷雾干燥仪蒸发量:高达 70%蒸发能力:1.5L/h粒径范围:1-60um微胶囊造粒仪B-390 / B-395 Pro用于创新的微型液珠和微胶囊胶囊类型:实心颗粒或核壳胶囊最终粒径:150 μm – 4 mm生产率:1 – 40 mL/min全频固液萃取仪 E-800功能强大,多任务处理的理想之选应用:食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂(沸点 快速溶剂萃取仪E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合应用:环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件:在高温和高压下萃取萃取方法:加压溶剂萃取冷冻干燥机 L-200首次配备 Infinite-Control™ 的冷冻干燥机冷凝器容量:6kg冷凝能力:6kg/24h压缩机冷却能力:1.97 kW(对于 50Hz)最低压缩机温度:-55°C工业旋转蒸发仪R-220 Pro四个型号全面满足您的扩容需求蒸馏速率:高达 12L 乙醇/小时热浴温度:高达 180 °C样品尺寸:最大 10L/批次相关活动

企业动态

2024.08.29

瑞士步琦参加2024年度山西省高校实验室建设与大型仪器共享年会

为进一步凝聚山西省各高校、科研院所、重点企业的科技力量,贯彻党的二十届三中全会精神,共同推动高校实验室建设实验室安全管理和大型仪器共享等工作,促进教育、科技、人才“三位一体”融合发展,山西省高校实验室建设与大型仪器共享联盟定于2024年8月29日-31日举办2024年度山西省高校实验室建设与大型仪器共享年会暨学术(工作)研讨会,会议主要就高校实验室建设、实验室分级分类管理、大型仪器共享等方面的专题进行研讨交流,推进实验室人才队伍建设以及分享大型仪器共享经验。瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商,赞助了此次会议。届时将携带旋转蒸发仪 R-80 亮相展会现场,欢迎您莅临参观!✦  ++太原市迎泽宾馆2024年8月29日~31日参展仪器R-80 旋转蒸发仪体积小巧,可根据实验环境调整机身角度顺滑的手动升降,经久耐用PTFE 旋塞,轻松曝气

企业动态

2024.08.29

【步琦维修小课堂】Pure 色谱纯化系统如何清洗背压阀

Pure 色谱纯化系统用户在使用设备过程中,有时候会出现溶剂压力高的的情况,这时候,我们需要排查背压阀是否被堵住了,视频中就是如何拆开设备后盖,取下背压阀并清洗的教程。背压阀被堵住的情况一般有几种: 1客户使用正向柱,走甲醇、二氯甲烷的时候,甲醇的比例高于 15%,会把正向柱的硅胶溶解下来,后面走到背压阀的时候造成堵塞。 2客户使用的色谱柱,是自己装填的,用的筛板可能会漏硅胶,导致的背压阀堵塞。 3客户使用的样品比较脏,溶解都比较差,长期在背压阀造成堆积导致堵塞。正常低压不接柱子走溶剂(石油醚)30mL/min 应低于 30psi。高压纯水 30ml/min 压力<120psi。

操作维护

2024.08.23

【瑞士步琦】全自动熔点仪测定半结晶高熔点聚合物的熔化范围

根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围熔点应用”1简介根据官方法规 EN ISO 3146,通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里,我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A:使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品,根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间,根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》(替代HG/T 2902-1997)技术要求熔点应在 327±5℃。▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外,分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外,样品的热历史(物质在地质历史中所经历的温度变化过程)也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性,我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点,而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变,并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。3实验为了接近测试化合物的熔化温度,使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末(Sigma Aldrich,粉末状,自由流动,粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h,备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中,每次可测 3 个平行样品,设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围,新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度,并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法,初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温,终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束,该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。4结果按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品,显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C,在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样,与 10°C/min 的加热梯度相比,2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果;Tstart 为样品开始熔化时的温度,Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1:六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值(Tstart)Std(Tstart)1322.8326.1322.90.42322.3325.83323.1325.9___平均值(Tend)Std(Tend)4323.4326.1326.00.15323.2325.96322.7326.24实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差  显然通过实验结果证实,步琦熔点仪 M-565 可以应用于熔化范围的测量,仪器系统自带三种检测模式:药典熔点(终熔),热力学熔点(初熔)和熔程范围;除此以外,M-565 还是市场中首台同时具备测定熔点和沸点功能的仪器,搭配自动装样器 M-569 保证每次的样品装填均一性,这使得 M-565 成为晶体和半晶体聚合物质量控制的经济型和多功能型仪器。5参考EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

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2024.08.22

【瑞士步琦】凯氏定氮仪测定鱼肉产品的挥发性盐基氮 (TVB-N)

测定鱼肉产品总挥发性盐基氮 (TVB-N)凯氮应用”1简介挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,是反映原料鱼和肉的鲜度的主要指标。挥发性盐基氮越高,营养价值越低,如果挥发性盐基氮超标,则表明产品已经开始腐败,如果继续食用,可能会引起肠胃不适等症状,严重者会导致食物中毒。本文介绍了如何测定鱼类样品中的挥发性盐基氮氮(TVB-N)。用 0.6 mol/L 高氯酸制备均匀鱼类样品后,用步琦 MultiKjel 进行蒸馏和硼酸滴定。所得结果为49.96mg/100g,与认证参考值(52.49±5.35mg/100g)吻合比较好,RSD 低(0.27%)。本文介绍了一种简便、可靠的测定鱼类样品中总挥发性碱性氮(TVB-N)的方法。该方法符合 GB5009.228—2016。TVB-N 化合物包括氨、二甲胺和三甲胺,是微生物降解胺的产物。因此,它们被用作水产,肉类新鲜度的指标。2设备步琦凯氏定氮仪 K-365步琦均质仪 B-400分析天平(精度±0.1mg)移液管 -20mL, 50mL3试剂高氯酸 60%盐酸 0.01mol/L酚酞溶液 1%氢氧化钠 32%2% 硼酸 pH 调节至 4.65为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS!4实验过程取至少 100 克的鱼样本(最好是整条鱼片),通过均质仪彻底均匀化。去除较大的骨刺和皮等,取可食用部分。用高氯酸对样品进行脱蛋白处理。将 10.0g 均匀的鱼样称重到锥形瓶中。使用移液管将 90.0 mL 0.6N 的高氯酸溶液加入锥形瓶中,用力充分振摇 1min,静置 15min 待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内 0℃~4℃ 冷藏备用。提取物在 2°C - 6°C 条件下可保存至少 7 天。根据 表1 中列出的参数对样品进行蒸馏。表1:用 MultiKjel 和 Eco 滴定仪进行蒸馏和滴定的参数。5计算TVB-N 浓度以 mg/ 100g 样品表示。试样中挥发性盐基氮的含量按 式(1) 计算:式中:X — 试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)V1 — 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)c — 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)14 — 滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol)m — 试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL)V — 准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中 V=10V0 — 样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=1006结果测定结果见表2。表2:鱼中TVB-N的测定结果(认证含量52.49±5.35 mg/100 g)。7结论利用步琦凯氏定氮仪全自动进行测定鱼类产品中的TVB-N可提供可靠和可重复的结果。结果与 52.49±5.35 mg/100g 的认证参考值吻合较好,相对标准偏差较小。MultiKjel 无需人工处理可实现轻松自动化。步琦同时也提供 Easy/BasicKjel,可实现从半自动到全自动蒸馏滴定及全自动进样器多种凯氏定氮解决方案的流程,助您提高实验效率。5参考文献Official Journal of the European Communities, No 853/2004.ISO 19615 Meat and fish products - Determination of volatile basic nitrogen.GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定Application Note K355-006, Determination of Total Volatile Basic Nitrogen (TVB-N) in fish and shrimps.

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2024.08.21

【瑞士步琦】黑果枸杞花青素在合成生物学中的研究进展

黑果枸杞花青素在合成生物学中的研究进展合成生物学”1简介中国科学院华南植物园农业与生物技术中心的药用植物种质创新与利用团队,在国家自然科学基金和中国科学院战略重点研究计划等项目的支持下,通过多组学联合分析,在黑果枸杞(Lycium ruthenicum)花青素代谢工程方面取得了显著的研究进展。这项研究的成果被发表在《食品前沿》(Food Frontiers)杂志上。DOI: 10.1002/fft2.4402植物天然色素花青素是一类广泛存在于植物界中的水溶性色素,属于黄酮类化合物。它们对植物的颜色表现至关重要,同时也是许多水果、蔬菜和其他植物产品呈现红色、紫色到蓝色等颜色的主要原因。其在很多领域都发挥重要作用,如:在食品工业领域,作为天然色素添加到食品和饮料中,提供颜色并增加产品吸引力。用于制作功能性食品,利用其健康促进特性等。在生物医药领域,花青素具有多种健康益处,包括强大的抗氧化活性,能够减轻氧化应激,预防某些慢性疾病。它们还具有抗炎、抗癌和改善心血管健康等潜在益处。传统上,花青素主要通过从植物中提取获得,但这受到植物生长季节的限制,周期长,含量低,且提取工艺繁琐;此外,花青素的化学全合成成本高,难度大。黑枸杞作为国家二级重点保护植物,同样也有“花青素之王”的美称。艾培炎、韦国等科研人员通过多组学联合分析,挖掘出调控花青素合成积累的核心转录因子LrAN2。在前期建立的黑果枸杞高效遗传转化体系的基础上、通过完善愈伤组织诱导、优化悬浮细胞培养体系等一系列措施,取得了悬浮愈伤组织高效合成果实花青素主成分 petanin 的突破性进展,实现了 96.23 毫克/克干重的花青素高产。这一研究成果可有效缓解野生黑果枸杞资源被过度开发利用的窘境、保护我国西北地区脆弱生态环境。3步琦合成生物学整体解决方案在实验过程中,生物样品通常会采取冷冻干燥的方式保存来保证样品的生物活性。而步琦则可提供包括-55℃/-85℃/-105℃多款高性能冷冻干燥机可选。▲ 冷冻干燥机 L-200文中所提到的,关于培养条件对 LrAN2OE 悬浮细胞花青素产量和生物量的影响,通过优化培养-基的条件(如5%蔗糖或葡萄糖对 LrAN2OE 悬浮细胞的生物量和花青素产量有积极影响),使得花青素产量最高达96.23 mg/g DW。在此阶段,步琦公司也有在线近红外手段实时监测培养基各项指标参数,帮助实验条件优化。▲ NIR-Online发酵后代谢产物的浓缩同样非常重要。通过浓缩,可以显著提高代谢产物的浓度,使其更容易进行后续的处理和应用,从而有助于简化后续的分离和纯化步骤。步琦在样品浓缩方面拥有丰富的经验和解决方案,从实验室级到工业级全方面覆盖。▲ 旋转蒸发仪 R-300▲ 工业级旋转蒸发仪 R-220 Pro浓缩产物的分离纯化是拿到目标产物花青素的关键,如文中所说,采用分析型 HPLC 在 UV 530nm 波长下对花青素进行检测并选定纯化条件。那么如何能够快速有效且大量得到花青素产物呢?步琦公司在样品制备领域拥有高性能的中压/高压制备色谱,可大大提高样品单次处理能力。▲ NIR-Online

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2024.08.20

【瑞士步琦】近红外助力再循环——ProxiMate快速检测秸秆糖

步琦近红外助力再循环ProxiMate 快速检测秸秆糖近红外应用”1简介秸秆是一种丰富且廉价的可再生资源,主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。随着全球对可再生能源和绿色化学品需求的增加,秸秆作为生物质资源的利用越来越受到关注。通过微生物发酵技术,秸秆中的纤维素和半纤维素可以转化为糖液,进一步用于生产生物燃料、生物塑料等。这一过程不仅能有效利用农业废弃物,还能减少环境污染,具有重要的生态和经济意义。2工业利用秸秆类物质的主要步骤1、预处理在微生物发酵之前,秸秆需要经过预处理。预处理的目的是打破秸秆的复杂结构,使纤维素和半纤维素暴露出来,更易于后续的微生物降解。常见的预处理方法有以下几种:物理预处理:通过机械粉碎、蒸汽爆破等方法增加秸秆的表面积,破坏其结构化学预处理:使用酸、碱或其他化学试剂处理秸秆,溶解部分木质素,增加纤维素的可及性生物预处理:利用特定的微生物或酶来降解秸秆中的木质素和半纤维素,增强纤维素的可发酵性2、发酵预处理后的秸秆将被送入发酵罐中,与特定的微生物(如酵母菌、乳酸菌或细菌)混合。微生物在适宜的温度、pH值和营养条件下,分泌酶类分解纤维素和半纤维素,产生单糖(如葡萄糖、木糖等)。这个过程称为酶解发酵。为了提高效率,发酵过程常常在厌氧条件下进行,并定期监测和调节发酵环境。3、提取和纯化发酵结束后,生成的糖液需要从发酵液中提取出来。常用的提取和纯化方法包括:过滤:通过物理过滤将固体残渣与糖液分离离心:利用离心力分离发酵液中的固体和液体部分膜分离:使用半透膜进行精细分离,去除杂质,提高糖液的纯度4、后处理提取出的糖液可直接用于生产生物燃料(如乙醇)或进一步加工成其他化学品。后处理步骤可能包括浓缩、蒸发和干燥等,以满足不同应用的需求。3相关仪器在发酵结束后进行提取纯化,一方面是为了提高产品的纯度,另一方面也是要延长产品的保质期,通常在纯化前后要对产品中的各个有效组分进行检测,对于大规模生产的企业来说,其日常分析肯定是一项非常繁重的任务。而近红外分析技术就能很好的帮助使用者快速无损地检测产品中多个组分的含量。下面介绍的一则实例就是使用步琦旁线近红外 ProxiMate 分析糖液中的四种组分。▲ BUCHI ProxiMate 近红外光谱仪4实验内容27 个浓缩糖液样品使用 ProxiMate 测量其近红外光谱,液相色谱分析其 A、B、C、D 四种糖分的含量,测得的光谱如下图所示:▲ 糖液样品的近红外光谱图对 A、B、C、D 四种成分建模的结果如下表所示:糖液样品四种指标模型评价表:指标范围SECSECVR2pA1.37-2.870.0150.0320.995B18.64-29.830.1160.3700.989C4.50-10.770.0870.2010.991D0.08-1.150.0130.0280.993建模后使用 8 个外部样品进行验证,近红外预测结果和色谱分析结果如下:▲外部独立验证近红外与色谱结果分布图外部独立验证近红外与色谱结果对比误差表:序号ABCD1-0.05-0.05-0.10-0.032-0.03-0.370.220.033-0.07-0.620.190.014-0.04-0.16-0.02-0.015-0.13-1.080.390.03600.10-0.06-0.017-0.04-0.480.210.028-0.06-0.650.330.04从上述验证结果不难看出,ProxiMate 对糖液四种组分的建模预测效果良好,说明近红外可以对秸秆糖液进行快速分析。6实验结论上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对 BUCHI 近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。

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2024.08.19

【食品、饲料篇】推动大规模设备更新和以旧换新,步琦选品指南

推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案2024年3月,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。到2027年,工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上;重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时,文中提到符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。来源:www.gov.cn瑞士步琦公司自成立以来,一直秉承着“Quality in your hands”的理念,致力于为食品、饲料行业人员提供精准耐用、绿色环保、优质便捷的实验室设备。食品、饲料 近红外 Proxi­Mate™用于最苛刻环境的 NIR 仪器分光方式:二极管阵列固定光栅防护等级:IP69测量方式:上照或下照扫描波长:400-1700nm在线近红外 NIR-Online实时过程控制,可实现连续 NIR 测量分光方式:二极管阵列固定光栅IP 等级/ATEX:防尘防喷水 (IP66/IP66K/68)、ATEX 认证(气/尘)扫描波长:900-1700nm全自动凯氏定氮仪 K-375 和自动凯氏定氮进样器 K-376 / K-377完美的使用性能,方法任选可调节蒸汽功率:30 – 100%自动进样器:有 24 个或 48 个样品位置样品参数:总凯氏氮、总挥发性碱性氮、硝酸盐、亚硝酸盐Kjel Line满足定氮的最高要求可调节蒸汽功率:10-100%最大准确度模式:是样品参数:总凯氏氮、总挥发性碱性氮、硝酸盐、亚硝酸盐脂肪萃取仪 E-500快速且符合标准应用:食物/饲料样品的脂肪萃取萃取方法:索氏、热萃取、连续萃取溶剂:石油醚、己烷、二乙醚、氯仿熔点仪 M-560/565简单快速的测定测量方法:目测(M-560)目测和自动测量(M-565)温度范围:室温~400℃小型喷雾干燥仪S-300下一代实验室喷雾干燥仪回收率:常规 60-70%,可高达 90%蒸发能力:1.5L/h粒径范围:1-60um微胶囊造粒仪B-390 / B-395用于创新的微型液珠和微胶囊胶囊类型:实心颗粒或核壳胶囊最终粒径:150 μm-4 mm生产率:1-40 mL/min平行浓缩仪Syncore­Plus同步处理样品解决方案浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL转速:60-400 rpm温度范围:20-100 °C快速红外消解仪K-425 / K-436 / K-439入门级 IR 消解仪最高温度:580 °C样品参数:总凯氏氮 (TKN)、化学需氧量 (COD)、重金属,磷酸盐,凯氏总氮 (TKN)、总挥发性碱性氮 (TVBN)、氨、硝酸盐、亚硝酸盐 (Devarda)样品位置:5-12相关活动

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2024.08.15

【瑞士步琦】冻干新鲜的香蕉切片

瑞士步琦冻干新鲜的香蕉切片冻干应用”1简介冷冻干燥是一种温和的干燥方法,可用于保存食品而不改变其外观或风味。冷冻干燥过程包括将食品样品预冻,然后对冻结样品施加精准的真空控制。在这种条件下,食品中的水分会升华,因此样品最终会干燥。在食品应用中,冷冻干燥常用于生产速溶咖啡和干燥保存水果、蔬菜或草药。2设备BUCHI Lyovapor™ L-200 ProBUCHI Lyovapor™ 软件深冷冰箱,温度 -40°C,tritec HANNOVER不锈钢托盘Mettler Toledo HR73 卤素水分分析仪3试剂与耗材新鲜的香蕉4实验过程4.1 样品准备将香蕉切成 5mm 厚的切片,并将这 11 片香蕉切片放置在不锈钢托盘上(图1),然后在深冷冰箱中过夜,温度为 -40℃。另外也可以使用 -20℃ 的冰箱。▲ 图1. 带有新鲜切片的香蕉托盘4.2 设置 Lyovapor™ L-200在深冻24小时后,香蕉片被转移到冷冻干燥机 Lyovapor™ L-200 中进行冷冻干燥,设置如 表1 所示。表1. Lyovapor™ L-200 中香蕉片冷冻干燥的设置干燥室类型标准样品塌陷温度未激活不塌陷的安全温度 °C未激活气体类型环境空气设置的货架温度在初级和次级干燥结束时不应超过 25℃(温度设定点)。使用 Lyovapor™ 软件编程的初级和次级干燥过程步骤如 表2 所示。在初级干燥阶段,从样品中去除基质溶剂,在这种情况下水通过升华去除。在次级干燥阶段,通过去解吸附溶剂来干燥样品。表2. 初级干燥步骤的参数,设置在 Lyovapor™ 软件上步骤12阶段初级干燥次级干燥时长12小时3小时温度25.025.0温度梯度0.070.00压力类型需调整需调整压力0.3700.100安全压力1.5001.500安全压力时长10104.3 卤素水分分析香蕉干燥后(见 图2),分析了三个香蕉片的剩余水分含量,以评估干燥效率。因此样品在30秒内被研磨在研钵中并转移到水分分析仪中。水分分析采用卤素水分天平,其参数列于 表3,判定标准 5 是指在 1mg/140s 以内没有更多的变化。表3. 水分分析仪设置判定标准5干燥温度℃110▲图2. 冷冻干燥后的盘子上的香蕉片5实验结果和讨论5.1 冻干香蕉片的外观评价图1 和 图2 分别展示了冻干前后的托盘上的香蕉片。所有 11 片香蕉片都显示出均匀的冻干结构和外观。在干燥过程中,没有观察到它们的尺寸和形态有任何变化。5.2 冻干香蕉片的水分分析为了确定 Lyovapor™ L-200 的干燥效率,使用卤素水分分析仪分析了三个香蕉片的剩余水分含量。表4 显示了冻干后测量的水分含量和干燥效率的结果。表4. Lyovapor™ L-200 上冻干后水分分析的结果香蕉切片冻干样品重量g卤素干燥样品重量g水分含量%10.6060.5873.1420.8430.8182.9730.7940.7703.02所有分析的样本在冻干过程后含水量均小于等于3.14%。香蕉的初始水分含量为76.97% ± 1.24%(n=3)。因此,在Lyovapor™ L-200上应用描述的冻干方法导致水分去除率至少为95.92%总的来说,将冻干过程应用于如香蕉片等食品,具有以下优缺点:优势:在低温和低压条件下进行冷冻干燥是一种有效的方法,可以保持食品的颜色、气味、风味和热敏感的营养素消除食品表面的硬化冷冻干燥的食品具有多孔结构,易于复水或溶解。它可以直接食用或复水后食用由于冷冻干燥的食品含水量极低,因此密度相对较小,易于运输。冷冻干燥的食品在室温下可以长期保存,而运输成本远低于冷冻食品冷冻干燥过程中不向食品中添加任何添加剂劣势:如果直接暴露在空气中,冻干食品会迅速吸水复水,导致食品品质下降冻干产品必须真空包装或用氮气进行真空包装,包装材料不得允许水蒸气渗透在运输和销售过程中,由于其疏松多孔的结构,冻干食品很容易碎成粉末或开裂冻干是一个耗时耗能的过程,导致生产成本更高6实验结论使用Lyovapor™ L-200,成功实现了香蕉水分去除的高效干燥。7参考文献G. W. Oetjen; Freeze drying; Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (2004).https://nuts.com/driedfruit/freeze dried/http://www.chaucerfreezedried.com/https://www.northbaytrading.com/dried-fruit/freeze dried-fruit/H. Tse-Chao Hua, L. Bao-Lin, Z. Hua; Freeze drying of Pharmaceutical and Food Products,Woodhead Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition, pages 141–169 (2010).

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2024.08.12

【制药篇】推动大规模设备更新和以旧换新,步琦选品指南

推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案2024年3月,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。到2027年,工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上;重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时,文中提到符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。来源:www.gov.cn瑞士步琦公司自成立以来,一直秉承着“Quality in your hands”的理念,致力于为制药行业人员提供精准耐用、绿色环保、优质便捷的实验室设备。       制药 Sepiatec SFC-660超临界制备色谱系统提供最大的进样量和馏分收集模式:独立模式&串联模式提供最大的进样量和馏分收集:最大流速660ml/minSEPBOX 2D-2000二维色谱纯化系统全自动天然产物纯化平台梯度泵:100mL/min,400bar进样量:支持最大 2000mg 干法或湿法进样检测器:紫外检测器 190-750nm,ELSDSepiatec SFC 制备型超临界色谱系统快速分离化合物的绿色标准检测:UV;ELSD 和 MS(可选)泵:制备型 SFC 模式系统设计:结构紧凑,完全自动化Pure 色谱纯化系统适合您的需求和环境检测:UV 和 ELSD应用范围:Flash 和 HPLC 模式系统设计:紧凑和全自动Pure Essential Flash系列色谱系统迈向快速分离的第一步探测:UV应用范围:Flash系统设计:模块化和全自动化熔点仪 M-560/565简单快速的测定测量方法:目测(M-560)目测和自动测量(M-565)温度范围:室温~400℃纳米喷雾干燥仪高性能款 B-90 HP小颗粒、小样品、高产出蒸发量:0.2 L/h H2O(有机溶剂蒸发量更高)最终粒径:200 nm – 5 μm产率:高达 90%微胶囊造粒仪B-390 / B-395用于创新的微型液珠和微胶囊胶囊类型:实心颗粒或核壳胶囊最终粒径:150 μm – 4 mm生产率:1 – 40 mL/min小型喷雾干燥仪 S-300下一代实验室喷雾干燥仪蒸发量:高达 70%蒸发能力:1.5L/h粒径范围:1-60um旋转蒸发仪 R-300方便、高效的旋转蒸发蒸发瓶尺寸:50 –   5000mL升降机制:手动或自动温度范围:20 – 220°C全自动凯氏定氮仪 K-375 和自动凯氏定氮进样器 K-376 / K-377完美的使用性能,方法任选可调节蒸汽功率:30 – 100%自动进样器:有 24 个或 48 个样品位置样品参数:总凯氏氮、总挥发性碱性氮、硝酸盐、亚硝酸盐工业旋转蒸发仪R-220 Pro四个型号全面满足您的扩容需求蒸馏速率:高达 12 L 乙醇/小时热浴温度:高达 180 °C样品尺寸:最大 10 L/批次近红外 NIRFlex N-500模块化 FT-NIR 光谱仪预期使用寿命:双灯模块 2 x 6000 h灵活性:不同的测量单元光谱仪类型:极化 FT-NIR在线近红外 NIR-Online实时过程控制,可实现连续 NIR 测量二极管阵列技术:超高速光谱仪IP 类/ATEX:防尘防喷水 (IP66/IP66K/68)、ATEX 认证(气/尘)NIR 波长:扩展的 NIR 波长范围(900 – 1,700 nm)  相关活动

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2024.08.08

【瑞士步琦】SFC分离木犀草素的应用

瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏(Perilla frutescens)是一种草本植物,其叶和种子中含有多种生物活性成分,包括木犀草素(Luteolin),这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离,但是制备时间较长且流动相损耗量较高,无论从时效性还是经济效益角度出发,都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量:0.5mL流速:15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外,由于流动相中水的存在,也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。(即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题)。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱(SFC)的方式进行样品的纯化呢?首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件:流速:3mL/min运行时间:15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件:PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量:0.3mL流速:20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比:萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现,SFC 在分离木犀草素的过程中,无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。

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2024.07.30

【 Conference 】瑞士步琦参加2024谷物、粮油检测与质量控制技术交流会

粮食行业是国民经济基础性产业,从居民的餐桌到国家粮食安全都与国民经济发展息息相关。粮油食品安全问题,不仅给食品生产、加工行业敲响了警钟,也给粮油食品质量安全检测提出了重要挑战。随着人们对粮油质量检验工作的要求不断提高,粮油质量检验已成了我国食品安全事业的重要任务。为提升我国相关单位的粮食、油脂及其加工品检测与控制能力,保障食品质量安全,“2024 谷物、粮油检测与质量控制技术交流会”将于2024年8月1日-8月2日在郑州市召开。志在为加强谷物、粮油质量安全,增强风险防控意识,提高相关单位的检测分析技术能力,推动谷物、粮油行业绿色健康发展。届时步琦公司将携带近红外光谱仪 ProxiMate 以及粮油加工行业整体解决方案亮相会议现场,欢迎莅临参观。✦  ++郑州华智酒店2024年8月1日~2日展台号V10参展仪器ProxiMate 近红外光谱仪ProxiMate 是专为旁线检测而设计的稳定且易用的近红外光谱仪触控式的交互界面方便用户操作AutoCal 自动建模功能极大降低模型管理门槛IP69 认证更能适应各种复杂生产环境的检测

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2024.07.26

【高校、科研篇】推动大规模设备更新和以旧换新,步琦选品指南

推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案2024年3月,国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,旨在加快构建新发展格局,推动高质量发展。到2027年,工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上;重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平,环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时,文中提到符合条件的高校、职业院校(含技工院校)更新置换先进教学及科研技术设备,提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准,保质保量配置并及时更新教学仪器设备。来源:www.gov.cn瑞士步琦公司自成立以来,一直秉承着“Quality in your hands”的理念,致力于为高校、科研人员提供精准耐用、绿色环保、优质便捷的实验室设备。并通过技术创新、产品质量和应用领域的广泛性,为科研人员提供了强有力的支持,为推动我们国家的科研力量的发展而努力。高校、科研 Pure 色谱纯化系统适合您的需求和环境检测:UV 和 ELSD应用范围:Flash 和 HPLC 模式系统设计:紧凑和全自动Sepiatec 制备型超临界色谱系统快速分离化合物的绿色标准检测:UV;ELSD 和 MS(可选)泵:制备型 SFC 模式系统设计:结构紧凑,完全自动化旋转蒸发仪 R-80占用空间最小的蒸发设备蒸发瓶尺寸:50 – 1000mL占用空间(宽 x 深):345 x 315 mm温度范围:20 – 95°C旋转蒸发仪 R-300方便、高效的旋转蒸发蒸发瓶尺寸:50 –   5000mL升降机制:手动或自动温度温度范围:20 – 220°C冷冻干燥机 L-200首次配备 Infinite-Control™ 的冷冻干燥机冷凝器容量:6kg冷凝能力:6kg/24h压缩机冷却能力:1.97 kW(对于 50Hz)最低压缩机温度:-55°C小型喷雾干燥仪 S-300下一代实验室喷雾干燥仪最高温度:220/250°C最大样品处理量:1.8L/h粒径范围:1-60um全自动凯氏定氮仪 K-375 和自动凯氏定氮进样器 K-376 / K-377完美的使用性能,方法任选可调节蒸汽功率:30 – 100%自动进样器:有 24 个或 48 个样品位置样品参数:总凯氏氮、总挥发性碱性氮、硝酸盐、亚硝酸盐Kjel Line满足定氮的最高要求可调节蒸汽功率:10 - 100 %最大准确度模式:是样品参数:总凯氏氮、总挥发性碱性氮、硝酸盐、亚硝酸盐脂肪萃取仪 E-500快速且符合标准应用:食物/饲料样品的脂肪萃取萃取方法:索氏、热萃取、连续萃取溶剂:石油醚、己烷、二乙醚、氯仿平行浓缩仪 SyncorePlus同步处理样品解决方案浓缩至最终体积:0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL转速:60-400rpm温度范围:20-100℃相关活动

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2024.07.26

【 Conference 】瑞士步琦参加第三届BIONNOVA 西部创新论坛

第三届 BIONNOVA 西部创新论坛将于2024年7月30-31日在成都非遗博览园缇沃丽酒店盛大召开,本次论坛结合2023全年生物医药行业突破闪光点,基于前端底层技术突破设立底层技术创新突破论坛带来类器官、合成生物学等前沿进展;瞄准新药创新突破,聚焦抗体药物、细胞与基因治疗、核酸药物、化药创新药与改良药,延申多肽药物及ADC、PDC等偶联药物,围绕研发、临床、CMC生产工艺、创新合作等内容,分享行业最新动态与前瞻见解。瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商,赞助了此次会议。届时将携带旋转蒸发仪、制备色谱亮相会议现场并将在分论坛:小核酸与多肽药物发展探索板块进行专题演讲,欢迎您莅临参观!✦  ++成都非遗博览园缇沃丽酒店2024年7月30日 - 7月31日展台号B05专题演讲主题:多肽的纯化与干燥制剂解决方案主讲人:金晓晖(产品经理)时间:7月31日  10:15-10:40地点:分论坛:小核酸与多肽药物发展探索参展仪器R-80 旋转蒸发仪体积小巧,可根据实验环境调整机身角度顺滑的手动升降,经久耐用PTFE 旋塞,轻松曝气转速范围:10-330rpm蒸发容量:50-1000mL加热温度:20-95°CPure 全能型制备色谱系统紧凑型色谱系统,内置双检测器,UV 和 ELSD 检测器ELSD 可以检测紫外检测器无法检出的天然产物、天然高分子化合物、脂质、脂肪酸、糖等样品ELSD 分流量(30μL/分钟),很少的样品损失泵流速:1~250 毫升/分钟最大压力:50bar(C-815)                  300bar(C-850)

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2024.07.26

【瑞士步琦】在线近红外分析为制糖行业保驾护航

步琦在线近红外分析为制糖行业保驾护航近红外应用”1简介糖是人类必需的能源来源之一,其主要功能是提供热能。每1克葡萄糖在人体内氧化产生 4 千卡能量,人体所需的 70% 能量由糖提供。食糖是关系国计民生的重要物资。糖料产业的健康平稳发展是我国食糖生产的基石,是国家食糖供给安全的保障。国家划定的糖料蔗生产保护区中有 77% 位于广西。2023年12月14日,中共中央总书记、国家主席、中央军委主席习近平到广西考察了糖料蔗基地和糖厂,提出要将广西甘蔗制糖产业做强做大,为保障国家糖业安全、促进蔗农增收致富发挥更大作用。要积极培育和推广良种、提高机械化作业水平,建设好现代农业产业园。要探索建立更加稳定的利益联结机制,让广大农民共享农村改革和发展成果。我国糖业面临激烈的国际竞争,要按照高端化、智能化、绿色化要求,加大科技创新力度,延伸产业链、提高附加值,不断提质、降本、增效,推动高质量发展。制糖行业中需要进行品控监管的主要有六个过程,这六个工艺分别为:甘蔗验收,甘蔗研磨,副产品,食糖碾磨过程,食糖精炼过程,生物乙醇过程。其中在将澄清汁处理成粗糖的各个步骤中,会产生各种中间产品,应立刻分析这些产品以进行更严格的监控和控制。用在线 NIR 分析仪可以在一分钟内分析所有类型的糖汁、糖蜜、乳浆、种子、原料和糖膏中所含的白利糖度、Pol、灰分、蔗糖、葡萄糖和果糖。本文分享某个糖厂采用步琦的在线近红外检测系统对甘蔗糖厂浓缩糖浆中间工艺控制,从而通过优化生产条件来提高白砂糖产品的质量产生较好的经济效益。2实验简介测量目的:使用 BUCHI 在线近红外光谱分析仪对浓缩糖浆的 BX,IU 等参数进行测定,考察近红外分析仪对浓缩糖浆的定量分析效果。 样品描述:浓缩糖浆仪器配置:X-THREE version 3测量参数:波长:400-1700nm;分辨率:5nm;检测速度:10ms3试验材料和方法3.1 仪器与样品如下图所示,在回流旁路上安装步琦 DN50 的液体管道附件,将探头固定在附件上,光通过窗口照射到样品,经反射后被接收形成吸收光谱,实时监控样品状态。▲ 图1. Buchi 在线近红外光谱分析仪3.2 近红外光谱采集▲ 图2. 浓缩糖浆近红外漫反射光谱图图 2 为浓缩糖浆的近红外漫反射光谱图,从图中可以看出,光谱信号较强,光谱比较集中,表明测量过程中光谱稳定性较好,保证模型有更高的精确度。3.3 定标模型:3.3.1浓缩糖浆 IU 定标模型的建立▲ 图3. 浓缩糖浆 IU 的定标模型如图3所示,模型的SEC= 5.8070,R2=0.979,SECV=6.0761, R2=0.976,模型建立过程中采用 206 条光谱谱图,模型具有较小的 SEC 和 SECV 说明建立的模型具有很好的准确性,模型的 R2 值大于 0.95 说明建立的模型具有很好的线性。3.3.2 浓缩糖浆 BX 定标模型的建立▲ 图4. 浓缩糖浆 BX 的定标模型如图4所示,模型的SEC= 0.5769,R2=0.951,SECV=0.6131, R2=0.945,模型建立过程中采用 217 条光谱谱图,实验室化学值和模型预测值相关性较好,模型偏差小,预测精确性和准确性较高。4总结本文分享了针对甘蔗糖厂传统分析手段存在着弊端的情况提采用现代近红外光谱分析技术对甘蔗糖厂浓缩糖浆的进行在线分析的研究。传统分析技术检测时间长化学试剂含有铅试剂使用量大对环境及分析人员造成的污染严重。近红外光谱分析技术是一种“绿色无污染的” 的现代高科技分析技术。将会提高糖厂实时在线质量监控的力度提高分析速度和效率以及实现清洁生产能够达到较好控制糖厂生产中质量指标的目的。制搪生产过程中浓缩糖浆色值的测定是衡量工艺效果的重要指标也是产品质量的重要指标,步琦在线近红外的光谱范围:400-1700nm,允许用户仅利用近红外光和仅利用可见光或将两种信号结合来,来检测色值并使数据准确度达到最大化。

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2024.07.24

【瑞士步琦】生活中的科学应用——草莓的冷冻干燥

生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法,目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中,我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然,该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器,包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源,并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上),它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家,由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施,造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料,可以长时间储存,从而减少损失,并在食物短缺时可加以利用。在工业上,水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术,其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长,同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势,并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而,与其他脱水技术相比,冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程,其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中,可将水蒸气除去,而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后,进行抽真空处理,真空压力要低于样品的临界压力,然后进行初级干燥,该过程需进行加热。在这一阶段,大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中,剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor™ L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor™ Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓,于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片,草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度,温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后,草莓切片完全冷冻,冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始,需要设置层板温度,例如 -25°C,这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段,层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华,层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar,再降至 0.3mbar,从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段,温度最高保持在 45°C,压力设置到最小值,以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低,确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1:在Lyovapor™ 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后,样品温度接近层板温度,表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此,样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段,通过将温度最高保持在45℃,同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少,所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2:Lyovapor™ 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3:冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后,草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后,总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休(KF)滴定因其实用的优点而广受欢迎,例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性,通常精确度在可测水含量值的 1% 以内,例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此,使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够,无需校准曲线。发生的化学反应公式如下:公式1:ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2:H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析,如下图所示。表1:冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量(不含水)128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中,草莓的外观、质地和颜色没有发生改变,最终样品的水分含量7参考文献https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49: 311 – 319.Shishehgarha, F; Makhlouf, J; Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf

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2024.07.22

【Conference】瑞士步琦参加全国高校制药工程专业教育研讨会

为持续提升我国高校制药工程专业建设水平和人才培养质量围绕制药产业模式转变对高校人才培养提出的新需求,教育部高等学校药学类专业教学指导委员会定于2024年7月20至21日在辽宁省大连市举办2024年全国高校制药工程专业教育研讨会。本次会议主题围绕适应新质生产力发展需求,培养制药工程创新人才展开讨论。会议将邀请制药工程及相关领域专家,围绕会议主题探讨制药工程人才培养模式改革,持续提升人才培养质量,以更好地适应现代制药产业发展对创新人才的新要求。同时,组织参会全国高校制药工程专业办学点负责人和骨干教师开展办学经验交流与教学研讨。瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商,赞助了此次会议。届时将携带旋转蒸发仪 R-80、制备色谱 C-900亮相展会现场,欢迎您莅临参观!✦  ++大连泰达柏爵酒店2024年7月20日~21日展台号A08参展仪器R-80 旋转蒸发仪体积小巧,可根据实验环境调整机身角度顺滑的手动升降,经久耐用PTFE 旋塞,轻松曝气C-900 Pure Essential 制备色谱模块化空间利用率高配置灵活设计简单,功能强大操作安全

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2024.07.18

【瑞士步琦】冻干工艺精准操控,Lyovapor™ L-300实现全自动终点判定

冻干工艺精准操控Lyovapor™ L-300实现全自动终点判定冻干应用”1简介冷冻干燥是一个独立的过程,在这个过程中实时分析样品是比较困难的,特别是检测其残余水分含量。工艺优化,特别是获得干燥和稳定产品所需的工艺时间,通常依赖于反复试验的方法。在本文中,使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor™ L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。在加热隔板上使用西林瓶,通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程,可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外,这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。2实验设备Lyovapor™ L-300 Pro, BÜCHI Labortechnik AG电容和皮拉尼压力计,Pt 1000 热电偶冷冻干燥瓶,标称体积 10.0 mL, Schott AGLyo 三角橡胶塞,Wheaton陶瓷板磁力搅拌器硼硅玻璃烧杯和量筒分析天平(精度±0.1 mg)实验室 -50°C 冷冻柜3试剂和耗材甘露醇 97,0 - 102,0 Ph. Eur. , USP, VWR Chemicals (25311.366) 去离子水4实验流程4.1 实验部分制备 100mg /mL 甘露醇去离子水溶液。使用容量分配移液管将甘露醇溶液装入120个冷冻干燥瓶(每瓶 5.0 mL)。在每个小瓶上放置一个三脚橡胶塞,以便在冷冻干燥过程中去除水蒸气。一个 Pt 1000 热电偶被放置在两个制备的冷冻干燥小瓶的“中心底部”。在室温下,将这些小瓶放在两个铝制框架的冷冻干燥隔板上(每个架子 60 个小瓶)。在每个隔板上,一个装有热电偶的小瓶被直接放置在隔板的中心。热电偶连接到各自的隔板上。隔板插入到 Lyovapor™ L-300 的金属支架上。一个空的冷冻干燥隔板被放置在上层,西林瓶包括隔板,以确保两个样品隔板接收到同样的热量。将包含隔板和样品瓶的支架转移到 -50°C 的冷冻室预冻 24 小时。4.2 方法编程冷冻干燥按照表1设定的隔板温度、真空度和时间运行。表1. 详细的 Lyovapor™ L-300 冷冻干燥工艺用于 50 mg/mL 甘露醇溶液的西林瓶冷冻干燥步骤_1234阶段加载初级干燥次级干燥持续时间_4h12h1h20min6h隔板温度℃-4020204040加热梯度℃/min_0.2500.250压力 mbar_0.10.10.10.1初级干燥采用温差试验、压差试验(比较压力测量)和升压试验三种自动终点试验。表2.初级干燥阶段终点确定的设置温差试验压差试验升压试验极限:1.0℃极限:0.05mbar极限:0.06mbar试验时长:30min试验时长:30min试验时长:30s*开始时间:12h*开始时间:12h**开始时间:11h55min__重复时长:60min**是否继续:是**是否继续:是**是否继续:是是否通知:是是否通知:是是否通知:是* 开始时间的值表示在初级干燥的程序阶段结束之前的测试开始。** 如果所有测试都成功,将自动启动第二阶段,并继续进行干燥过程。其中,温度和压差测试直接从初级干燥阶段的第 2 步开始(见表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar,测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行,每 60 分钟重复一次。表3. 次级干燥阶段终点确定设置温差试验压差试验极限:1.5℃极限:0.05mbar试验时长:30min试验时长:30min*开始时间:6h*开始时间:6h**是否继续:是**是否继续:是是否通知:是是否通知:是*时间,从干燥阶段结束开始。**如果所有测试都成功,将自动启动下一阶段(封塞、保持),并进行干燥过程。其中,在温差和压差测试中,测试时间设置为 30 分钟,从步骤 4 开始直接开始测试。5实验结果5.1 温差试验图1 和 图2 为小瓶甘露醇样品冷冻干燥的温度和压力曲线。在图1中显示了两个隔板上样品温度。热电偶测得初级干燥主要部分的产物温度在 -7℃ 左右。随着水分含量和升华速率的降低,产品温度升高,在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间,达到了温差试验的标准。▲ 图1. 隔板(红色),样品 Pt 1000(蓝色,蓝绿色)和 Lyovapor™ L-300 冰冷凝器(粉红色)的温度测量。相应的,在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时,电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar,如 图2 所示。在冰升华过程中,由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低,皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。▲ 图2. 外部电容(绿色)压力计和皮拉尼(红色)压力表以及内部压力计(黄色)测量的压力。▲ 图3. 电容式(绿色)压力计与皮拉尼式(红色)压力计的计算压差如 图2 所示。图3 显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后,达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线(图2)中可以看出,尽管中间阀关闭,干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中,最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的,从设定的隔板温度曲线可以看出图1中升压试验的时间点。每次进行升压试验时,架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功,因此与最初设定的初级干燥时间相比,样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见 表1)。随着升压试验的完成,所有设定终点试验均顺利完成,冻干循环自动进入次级干燥阶段。这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似,约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段,从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线)增加,如 图2 所示。除水后,总干燥时间 22.5 小时,压力曲线接近电容式压力计测量值,满足压差试验标准。23.1 小时后,隔板温度曲线与样品温度曲线符合,温差试验也成功完成(见 图1)。最后,在冷冻干燥过程结束时,干燥循环自动进入保持阶段。在应用西林瓶冷冻干燥工艺中获得了具有可接受视觉外观的干粉。▲ 图4. 装有甘露醇的最终冻干瓶6实验结论本申请说明探讨了过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程中的适用性,重点是监测干燥室压力和样品温度,以评估样品的干燥状态。研究表明,这些过程分析技术与压差、压升和温度测试的自动端点确定设置相结合,可以在不中断样品水分含量分析过程的情况下估计实际干燥时间。通过防止过早过渡到下一个干燥阶段,如次级干燥或保持,提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性,从而获得所需的产品属性,如最佳干燥度和视觉外观。研究结果确定了在Lyovapor™L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。7参考文献本文档是与 TH Köln 的 Heiko Schiffter 教授合作创建。

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2024.07.12

【Conference】瑞士步琦参加第31届国际碳水化合物研讨会

国际碳水化合物研讨会是国际碳水化合物组织(ICO)主办的糖科学领域具有悠久历史的国际性系列学术会议,从 1960 年开始每两年举办一次,2024 年首次在中国举办。第 31 届国际碳水化合物研讨会将于 2024年7月14-19日 在 上海 举办。研讨会将以糖科学为主题,围绕糖化学、糖生物学、糖类药物、糖疫苗、糖类材料等领域的国际最新前沿进展进行全面交流,展示糖科学的最新研究成果和未来发展趋势。此次大会不仅将展现糖科学在各个领域的前沿应用,还将搭建一个促进学术交流与合作的平台,推动糖科学领域的创新与发展。大会已邀请马克斯·普朗克胶体与界面研究所所长 Peter Seeberger 教授、北京生命科学研究所学术副所长邵峰院士、深圳医学科学院院长颜宁院士、牛津大学 Ben Davis 教授、乌德勒支大学 Geert-Jan Boons 教授、莱顿大学 Hermen Overkleeft 教授、大阪大学 Koichi Fukase 教授、马里兰大学王来曦教授等 200 多位世界著名糖科学家、国内外学术权威、糖类药物专家应邀参会并作学术报告,共同探讨糖科学和糖类药物的未来和机遇!瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商,赞助了此次会议。欢迎您莅临参观!✦  ++上海国际会议中心2024年7月14日~19日展台号B9参展仪器R-80 旋转蒸发仪PTFE 旋塞,轻松曝气顺滑的手动升降,经久耐用体积小巧,可根据实验环境调整机身角度转速范围:10-330rpm蒸发容量:50-1000mL加热温度:20-95°CPure 全能型制备色谱系统紧凑型色谱系统,内置双检测器,UV 和 ELSD 检测器ELSD 可以检测紫外检测器无法检出的天然产物、天然高分子化合物、脂质、脂肪酸、糖等样品ELSD 分流量(30μL/分钟),很少的样品损失泵流速:1~250 毫升/分钟最大压力:50bar(C-815)                  300bar(C-850)L-250 冷冻干燥机可实时监测冻干过程传感器实时测定冻干终点多种干燥室可供选择干燥室可添加惰性气体凝冰能力:4kg/24h凝冰温度:-85℃样品处理量:5kg

企业动态

2024.07.12

【Conference】瑞士步琦参加2024西藏药学学术研讨会

为更好把握药物分析学科最新发展方向和发展机遇,探索关键科学问题,为药物分析工作者提供展示最新研究成果、促进交叉合作以及分享新技术、新设备和新应用的交流平台,同时进一步推动西藏自治区药学学科的快速健康发展,中国医药生物技术协会药物分析技术分会决定于 2024年7月13-15日在 西藏自治区拉萨市 举办由西藏大学和中国医药生物技术协会药物分析技术分会共同主办,西藏大学医学院承办的“2024中国医药生物技术协会药物分析学科发展研讨会暨西藏药学学术研讨会”。届时将邀请药学同行及相关领域专家就药物创新技术、民族药传承与发展、新药研发、行业发展等领域进行深入交流与探讨。瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商,赞助了此次会议。届时将携带旋转蒸发仪 R-80 亮相展会现场,欢迎您莅临参观!✦  ++西藏大学珠峰研究院会议室2024年7月13日~15日参展仪器R-80 旋转蒸发仪PTFE 旋塞,轻松曝气顺滑的手动升降,经久耐用体积小巧,可根据实验环境调整机身角度转速范围:10-330rpm蒸发容量:50-1000mL加热温度:20-95°C

企业动态

2024.07.12

【热点新闻】煤制油罐车装运食用油事件不断发酵,食用油安全检测何其重要!

煤制油罐车装运食用油事件不断发酵食用油安全检测何其重要NEWS”近日,新京报一篇题为《罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油》的文章引发震动,引起人们广泛关注,今年五月份,新京报记者进行了长时间的追踪调查,发现国内许多普货罐车运输的液体并不固定,既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支,不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体,有些食用油厂家也没有严格把关,不按规定去检查罐体是否洁净,造成食用油被残留的化工液体污染。“混用又不清洗,残留物势必会对食用油造成一定的污染,运输食用油应该专车专用。”中国农业大学食品学院副教授朱毅告诉新京报记者,煤制油主要是碳氢化合物,其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康,可能导致中毒。针对媒体反映的“罐车运输食用油乱象问题”,国务院食安办高度重视,组织国家发展改革委、公安部、交通运输部、市场监管总局、国家粮食和储备局等部门召开专题会议研究,成立联合调查组彻查食用油罐车运输环节有关问题。在我们日常生活的一日三餐中,碳水化合物、蛋白质和脂肪是人体所需的三大营养素。在人们生活中,食用油具有极其重要的作用,食用油中含有人体必不可少的必需脂肪酸和众多脂溶性维生素,对人体健康具有其他营养素不可替代的作用,是机体重要的组成和能源物质提供能量。我国是世界上食用油消费第一大国,每年的食用量大约占全球消费总量的 25%。所有油脂安全对于人们的生命健康至关重要。近年来,食用油安全和质量问题越来越引起消费者的关注和国家监管部门的重视。近红外光谱技术作为一项快速检测技术,在农业、食品、医药、化工等领域应用已相当广泛,在食用油分析检测方面也得到了人们的认可和重视,为快速评价食用油的品质提供了可能。通过定性鉴别可以分辨出油脂的真伪掺假,通过定量分析可以了解油脂主要质量指标,判别油脂的优劣。步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析和定量分析▲ N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析通过聚类分析的方法,运用光谱图谱的视图降维显示,将光谱数据矩阵进行分解,获得若干不同成分的矩阵图,再根据样品本的得分作出相应的计算结果。我们扫描了不同品种的植物油,得到了两类油脂的光谱图,如 图1所示:▲ 图1. 植物油样品光谱图采用最佳参数建立模型,从潜变量的立体得分图可以清楚的看出两类植物油在空间上相对独立,也就说明可以通过近红外定性分析的方法区辨别植物油中是否掺假或者混入杂质。▲ 图2. 得分空间分布图定量分析相比于实验室的化学分析方法,近红外光谱( NIR) 技术能够在短时间内快速判定样品信息,同时也能做到对样品无损害,检测过程中不使用化学试剂,能够同时测量多个植物油中的参数,节省大量的时间和人力。使用步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪可以用于油脂理化指标的定量分析,测量植物油中主要的质量指标:酸价,碘值,过氧化值,色值,含磷等,目前已经逐步构建了多种检测模型使用与分析油脂的质量指标和特征指标。如下表所示:检测指标指标范围精确度_最大值最小值_酸价0.20.04±0.02含磷20.2±0.3颜色:红20.2±0.3碘价30140±0.7过氧化值0.430.1080.015食用油品质关乎千万家,与每个人的健康息息相关,近红外光谱技术在食用油检测上逐步成熟,既可以满足企业在线检测的需求,又可以为推动我国食品安全检测的进步,让大家的餐桌更加安全。*部分内容及图片来自《新京报》及网络

应用实例

2024.07.11

【步琦维修小课堂】ELSD3300基线噪音大,该如何排查?

用户在使用 ELSD 3300 连接 HPLC 使用时,有时会遇到基线噪音大的问题,遇到 ELSD 基线噪音大问题时: 1请检查仪器右侧废液管的摆放位置是否正确,错误的摆放位置会导致废液积液,甚至回流。 2请检查仪器右侧的废液管末端插入废液瓶的位置是否正确,废液管口不要没入废液,以免废液液面高于管口,导致废液排放不畅。 3请检查仪器背后废气管的摆放位置是否正确,废气管应保证出气口后 1-1.5 米至少向上 45 度倾斜,以保证废气排放通畅,不被废气冷凝液堵塞。如果以上手段用户自行排查后,都无法解决基线噪音大问题,那可能是 ELSD 3300 检测器内部污染导致。请按照以下视频指导步骤来清洗漂移管:此外,基线噪音大还可能来自以下其它几方面:症状解决办法A:噪音来自色谱柱柱在线流动相接通雾化气接通激光开结果:移走色谱柱噪声消失。色谱柱可能泄漏硅胶或装柱材料。更换色谱柱。B:噪音来自流动相色谱柱已移走流动相接通雾化气体接通激光开结果:当泵停止时噪声消失。当前设定的漂移管温度和气体流速不能使流动相完全蒸发。或许雾化器、漂移管和/或光池脏。流动相或许被微粒污染。过滤当前使用的流动相或更换新配制的且过滤过的流动相。流动相或许气泡太多。对流动相脱气。泵也许就是噪音来源。检查泵是否有脉冲。确保泵已经充分排气操作。需要的话,加一个脉冲阻尼器到系统中。检查泵单向阀和密封垫,需要的话应更换。C: 噪音来自气体色谱柱已移走流动相停掉雾化气开激光开结果:关掉雾化气噪声消失气源可能被微粒污染。更换质量好、纯度高的气体。雾化器、漂移管和/或光池或许需要清洁。D:噪音来自光池色谱柱已移走流动相停掉雾化气开激光开结果:激光关掉噪声消失或许光池需要清洁。检查数据线是否引起噪音。检查光阱是否有冷凝物。E:噪音来自电路色谱柱已移走流动相关掉雾化气关掉激光关掉结果:在上述条件下基线噪声仍然存在电路故障。请与步琦售后联系。

操作维护

2024.07.08

等规度怎么测,步琦来帮你!

等规度怎么测步琦来帮你”聚丙烯(Polypropylene,PP)是一种重要的合成树脂材料,广泛应用于纺织、医疗、汽车制造及日常生活用品等领域。其物理性能在很大程度上取决于其分子链的立构规整性,即等规度。等规度是衡量聚丙烯分子规整性的一个指标,它直接关系到聚丙烯的结晶度与加工性能。什么是等规度?丙烯聚合成聚丙烯 PP,可以生成三种结构的 PP,分别是等 规PP、间规 PP 和无规 PP,如下图。顾名思义,PP 等规度是指同一聚丙烯中等规的 PP 占 PP 总含量的百分数。聚丙烯中平等规整结构的存在直接影响着材料的结晶性能,高结晶度的聚丙烯通常具有更好的物理和力学性能,包括较高的耐热性和耐化学腐蚀性,等规度的提升通常意味着材料结晶度的提高,这会显著改善聚丙烯的硬度和抗拉强度。高结晶度的聚丙烯制品更加坚韧,能承受更大的外力而不发生形变,这对于生产要求高强度的工程部件尤为重要。以下是几种常见的聚丙烯等规度分析方法及其特点:1正庚烷萃取法原理:利用等规聚丙烯和无规聚丙烯在正庚烷中的溶解性差异进行萃取,通过计算不溶部分的百分比来间接测定等规度。优点:操作相对简单,实验条件较易满足。缺点:无法直接读出等规度的具体数值,且对样品的预处理要求较高。* 步琦可提供解决方案2二甲苯可溶物分析原理:通过测定聚丙烯中可溶于二甲苯的非等规部分的质量百分比,间接反映等规度的大小。优点:能够较快地得到测试结果,适用于快速品质控制。缺点:同样不能直接提供等规度的绝对值,受溶剂质量和操作影响较大。* 步琦可提供解决方案3近红外漫反射光谱法原理:利用近红外光与样品的相互作用,通过分析反射光谱来定量等规度。优点:快速、无需复杂的样品预处理,适合在线或现场检测。缺点:校准过程较为复杂,需要大量的标准样品。* 步琦可提供解决方案4中红外光谱法原理:利用不同构型聚丙烯在中红外区域的不同吸收特性来分析等规度。等规聚丙烯的特征吸收带与其他构型的聚丙烯有所区别。优点:非破坏性测试,不需要特殊制备样品,检测速度快。缺点:解析可能复杂,需要专业人员操作和解析数据。5台式核磁共振波谱法原理:利用核磁共振技术分析聚丙烯的分子结构,从而间接测定等规度。不同立构结构的聚丙烯在核磁共振波谱上显示不同的信号。优点:提供精确的立构结构信息,国外应用成熟,准确度高。缺点:设备成本高,操作复杂,需要专业人员进行数据分析。其中萃取和可溶物分析最为常规且方便,等规度的测定主要有 GB/T2412 和 GB/T24282 两种方法,二者在等规度的测定结果上基本一致,但是测定方法有区别:等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数,而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。由标准方法原理可以看出,这两种方法测定的是互补的部分,正庚烷沸腾法使用标准索氏萃取装置进行提取,二甲苯可溶物为回流提取,使用步琦索氏萃取仪可随时更换索氏标准法及回流提取的方式,同时萃取腔拥有通氮气等惰性气体功能,可极大避免在分析过程中发生构型的改变等不确定因素。使用步琦全自动萃取仪,避免了预处理及实验操作中的人员误差,能够极大提高测定结果的准确性。除此之外还有以下显著的优点:1提高样品处理效率自动化操作:步琦索氏萃取仪能够自动完成复杂的萃取流程,减少人工操作的繁琐性和错误率。快速萃取:相比传统的萃取方法,步琦索氏萃取仪通过高效的加热效率,显著缩短了萃取时间。批量处理:该仪器支持多个样品同时处理,提高了实验室的整体工作效率。2增强测定精度精确的温度控制:步琦索氏萃取仪能够精确控制萃取过程中的温度,这对于保证等规度测定的重复性和准确性至关重要。均匀的样品处理:仪器确保每个样品都能在相同的条件下进行处理,减少了实验误差。避免交叉污染:自动封闭的萃取系统防止了样品之间的交叉污染,保证了测定结果的可靠性。参数可调:用户可以根据不同的实验需求,调整萃取时间、萃取循环和加热温度等关键参数。程序预设:步琦索氏萃取仪支持多种预设程序,方便用户快速选择最合适的萃取方法。实时监控:仪器的实时监控系统能够帮助用户及时了解萃取进度和状态,及时调整实验条件。步琦索氏萃取仪E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ 萃取腔可实现回流萃取和索氏萃取法等五种方法的任意切换▲ 萃取腔惰性气体保护功能可通入氮气▲ 多任务处理,六位同时萃取▲ 高效加热正庚烷、二甲苯等溶剂迅速沸腾近红外近红外光谱技术在聚丙烯等规度测定中的主要优势在于操作简单、快速、可重复性好,且不会对样品造成污染或破坏。在聚丙烯树脂的生产过程中,漫反射方式可以无需破坏原料即可快速测定其物性参数,如等规度、熔融指数和乙烯基含量等三个重要的工艺控制指标,极大提高了生产效率和质量控制的准确性。▲ 近红外 Proximate仪器配置:近红外光谱仪 ProxiMate高性能样品杯自动建模软件 AutoCal显著优势:为普遍大众人群设计触控面板一键获取结果自动建模功能磁力驱动装置更简易可以将 PP 等规度的检测时间缩短 90%可以更加密切的跟踪生产过程控制,节省操作时间,从而降低成本,优化工艺从而提高产量。

企业动态

2024.07.05

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瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG

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