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磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理改善方法

2009-06-15 20:31

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称取组织样品5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1),残留物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

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