水果中有机磷类农药残留测定中的研究

1、范围

本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。

本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。

 2、原理

 样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

3试剂与材料

  分析纯；水为蒸馏水。

  乙腈。

     3.2 丙酮，重蒸。

     3.3  己烷，重蒸。

     3.4  氯化钠，140℃烘烤4h。

     3.5  固相萃取柱，弗罗里矽柱，容积6mL，填充物1 000mg。

     3.6  铝箔。

     3.7农药标准品

 四、分析实验室常用仪器设备。

    1.食品加Ⅰ器。

    2.旋涡混合器。

3.匀浆机。

4.氮吹仪。

5.分析实验室常用设置。

五、农药标准溶液配制

 单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农

药1000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。

农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准Ⅰ作液。

六、净化。

从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在水80℃浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。

将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷准确定容至5.0mL

，在旋涡混合器上混匀，分别移人两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。

七、色谱测定。

八、计算。