纤维测定仪在测定不饱和脂肪酸的碘价中的研究应用

一、实验原理

在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。脂肪分子中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克数称为碘价。碘价的高低表示脂肪不饱和程度的大小。

由于碘与脂肪的加成作用很慢，故于Hanus试剂中加入适量溴，使产生溴化碘，再与脂肪作用。过量的溴化碘与脂肪作用后，测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下：

一、实验用品

（一）器材

 （1）碘价滴定瓶（250~300ml），或用具塞锥形瓶代替。

        （2）量筒（10~50ml）。

        （3）样品管。

（二）试剂

   （1）Hanus溶液：取13.2g I，置于1500ml锥形瓶内，徐徐加入1000ml冰醋酸（AR，不应含有还原物质），边加边揺，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3ml。

   （2）0.2mol/L标准硫代硫酸钠溶液。

    （3）纯四氯化碳。

    （4）1%淀粉溶液（溶于饱和氯化纳溶液中）。

            （5）10% KI水溶液。    

二、实验程序

操作方法

1.实验

      准确称取0.3~0.4g花生油或0.5g猪油2份，放入两个干燥的碘价测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上，各加四氯化碳10ml，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘测定瓶内加入Hanus溶液25ml，勿使溶液接触瓶颈，塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%碘化钾溶液封装缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差，然后在20~30℃暗处放置30min.放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以油吸收的碘量不应超过Hanus溶液所含碘量的一半，若瓶内混合液的颜色很浅，表示油量过多，应再称取较少量的油重作。

      放置30min后，立刻小心打开玻璃塞，使塞边KI溶液流入瓶内，切勿丢失，用新配制的１０％KI 10ml和蒸馏水50ml把玻璃和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即为滴定终点。

       另作两分空白对照，除不加样外，其余操作同上。滴定后将废液到时入废液瓶，以便收回四氯化碳。