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上海凯来仪器有限公司
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解决方案
采用高灵敏度LA-ICP-MS分析高纯铜（英文原文）
应用领域
钢铁/金属检测样品
铜检测项目
含量分析铜由于其高导电性在电子设备和布线中得到广泛应用，已成为现代世界中普遍存在的一种元件。因此，铜在全球范围内需求量很大，而且以其99.999999%的纯度日益成为超高规格元件最纯粹的商业形式。要证明这些低水平的微量元素超出了XRF和Arc/Spark OES等技术的能力，因此需要更灵敏的仪器来分析ppb水平的污染物，且不需要大量的样品制备或消化。激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)满足了这些要求，而来自ESI的NWR系列激光烧蚀系统在系统和样品室技术方面的新进展使用户能够在一种不干涉的、全自动采样器的模式下操作。近来高质量、经过认证的参考材料的可靠性不断提高，使LA-ICP-MS成为工业测定铜中污染物的可行技术。
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用LA‐ICP - MS分析Pb燃烧试验按钮（英文原文）
应用领域
钢铁/金属检测样品
铅检测项目
可靠性能铂族金属(PGM)的全球需求自从催化转换器作为汽车的标准部件以来急剧增加，同时它们的使用也扩大到高质量玻璃的生产、炼油和高规格电子元件的制造。此外，铂、金和银在珠宝、饰品和手表等方面的装饰价值，或仅仅是作为一种潜在的金融投资，都有很高的需求。医疗行业还使用铂族金属，机械用于生产医疗器械，或医学用于铂基化疗药物。铂催化剂在燃料电池中的应用是一种极具发展潜力的应用，它可以促进氢和氧的反应，从而产生电能。纯铂族金属的高成本是由于在相应的矿石含量低(≤10μg / g)和漫长的过程,包括所需的许多物理和化学疗法获得纯金属。当前高对贵金属的需求是他们的众多应用程序及其罕见的结果自然出现,这导致了这些金属回收的必要性从范围广泛的工业中间材料和废料从电子或催化应用,如在汽车排气催化剂。利用铅火焰法从可回收材料中回收铂基复合材料和贵金属，将贵金属高温提取到熔融铅中。传统的分析是通过湿化学和溶液ICP - MS来完成的，然而，这一过程是费力的，并且涉及到危险酸的高温使用。另一种方法是弧/火花所应承担的,虽然灵敏度是不够的对于某些应用程序,这研究探索的可能性使用LA ICP MS应承担应承担代替湿法化学和火花OES使用同位素稀释和单一标准添加/内部标准化(mono必经同位素元素)测定贵金属的按钮。
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利用LA-ICP-MS对金属小碎片进行定量分析（英文原文）
应用领域
钢铁/金属检测样品
其他检测项目
理化分析这两种技术都要求样品具有一定的形状、*的尺寸和特定的表面处理质量。在大多数情况下，cm尺度的分析是完全可以接受的，提供所需的样品几何形状没有问题。但是，在一些情况下，这些要求是不能满足的:
•小特征或小内含物分析
•碎片/研磨/回转的分析
•法医应用程序
•特定样本区域的失效分析
•组成变化-小样本区域
激光消融电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)能够从任何大小或形状的样品中产生分析。这项研究显示了该技术的力量，分析非常小和不规则形状的样本大小，使用认证的参考材料的形式的磨削/车削，作为“未知”的样本。
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利用仪器中子活化分析(INAA)、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)和x射线荧光分析(XRF)对砖石进行法医学鉴定（英文原文）
应用领域
公安/司法检测样品
司法鉴定检测项目
法医学鉴定采用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、仪器中子活化分析(INAA)和x射线荧光分析(XRF)等方法，对不同生产设施采集的砖石进行取证元素组成研究。这些检查的目的是评估这些方法在砖石法医比较分析中的潜力。使用NIST标准参考材料(679、98b和97b)评价分析方法的准确性。为了进行比较，采用多元数据分析。以主成分分析(PCA)和聚类分析为例，对基于V、Na、K、Sm、U、Sc、Fe、Co、Rb和Cs浓度的INAA结果进行了评价。不同分析方法得到的结果是一致的。结果表明，所述元素分析方法是对砖石进行法医鉴定的一种有价值的工具。
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激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法和多元分析对蓝色圆珠笔文件鉴别的研究（英文原文）
应用领域
玩具/消费品检测样品
文教办公品检测项目
多元统计工具应用提出了一种基于LA-ICP-MS方法的蓝色圆珠笔墨水的鉴别方法。在没有任何样品准备的情况下，从21支已知来源的蓝色钢笔中切割并测量了含有墨迹的普通办公用纸的一小部分。*步，将Mg、Ca和Sr作为内部标准(ISs)，用于元素强度的归一化和背景信号的消去。然后，设计具体的标准，并采用识别目标元素(Li, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Sn, W, Pb)，结果独立于目标元素，在98%的案例中被选择，并允许对样本进行定性聚类。第二步，利用基于先前识别目标的元素相关比(墨水比)，通过多元统计分析(MANOVA、Tukey’s HSD、T2 Hotelling)获得质量独立强度，并进行两两比较。这种处理提高了辨别能力(DP)，提供了客观的结果，实现了不同品牌之间的完全区别，笔墨与相同品牌之间的部分区别。设计的数据处理，加上多元统计工具的使用，代表了一种容易和有用的工具，以区分蓝色圆珠笔墨水，几乎没有样品破坏和不需要方法校准，因为它的使用可能有利于法医实践的立场。为了检验这一程序，它被用来分析真实的手写的有问题合同，这些合同以前是由西班牙民警刑事主义服务处法医文件考试司研究的。结果表明，所有被质疑的墨水条目都聚集在同一组中，与文档中剩余的墨水不同。
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利用折射率(RI)和激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立玻璃瓶种源验证（英文原文）
应用领域
公安/司法检测样品
司法鉴定检测项目
种源验证采用激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)与传统的折射率(RI)测定方法进行了比较，确定了玻璃瓶的来源。单独使用RI方法，是不可能区分某些生产超过18天的玻璃瓶的，除非是同一个制造工厂制造的。此外，单瓶酒中RI的差异可能大到足以使仅使用这种技术的共种源建立无效。经过1个月收集的瓶中微量元素组成的测定证实，在此期间生产的单个瓶中微量金属分布变化极小。因此，从破碎的瓶子中提取的任何玻璃碎片的微量元素组成可以被认为是整个瓶子的元素组成的代表。此外，对56种分析物中大约38种的分布情况进行统计比较后确定，在同一工厂生产的两瓶玻璃瓶之间相隔两小时测量所得量是有区别的。利用这种方法，有可能开发出一种分析协议，以显著提高法医玻璃证据的准确性并确定来源。
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LA-ICP-MS用于分析稀土元素在阳离子交换树脂颗粒中富集铀矿的成因（英文原文）
应用领域
公安/司法检测样品
司法鉴定检测项目
铀根据气动雾化ICP-MS (PN-ICP-MS)的灵敏度变化趋势，稀土元素的灵敏度随原子序数的增加而增大。稀土元素的信号强度与用于颗粒制备的浸渍溶液中稀土元素的浓度几乎成正比。由稀土元素净信号计算出的*可测浓度约为1ng /g，对应于配制颗粒溶液中的0.1 ng。与传统的PN-ICP-MS相比，LA分析在重稀土测量中，由于无溶剂干扰，从而使光谱干扰的轻质稀土和Ba的氧化物及氢氧根的形成得到了有效的抑制。为评价该方法的适用性，采用LA-ICP-MS测定了将树脂吸附颗粒浸泡在含U溶液(市售U标准溶液)中制备的树脂吸附颗粒。除LA分析外，采用传统的PN-ICP-MS法对同一U标准溶液中的稀土元素进行阳离子交换色谱分离，测定其浓度。稀土元素的浓度从0.04(Pr)到1.08(Dy)μg / gu。U标准样品LA-ICP-MS分析得到的球粒状归一化图与不确定条件下REE分离溶液PN-ICP-MS分析得到的球粒状归一化图吻合较好。
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应用LA-ICP-MS对法医学案件中的元素进行成像质谱分析（英文原文）
应用领域
公安/司法检测样品
司法鉴定检测项目
元素成像质谱应用激光消融电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对两例火器伤和电刑伤法医薄层福尔马林固定石蜡包埋组织切片进行元素图谱绘制。在这两例中，损伤组织区域的组织学检查显示存在外源性聚集物，可以解释为金属沉积。影像学LA-ICP-MS的使用使我们能够明确地确定观察到的聚集物的元素组成，帮助病理学家进行病理评估。就我们所知，我们首次展示了将LA-ICP-MS成像技术作为法医病理学家和毒理学家的辅助工具，以绘制死后病理薄组织切片中金属和其他元素的存在情况。
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伊拉克扎格罗缝合带(Damamna)泥盆系a型花岗岩锆石U-Pb定年与地球化学:与海西期造山运动有关的岩浆活动新证据（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锆石U-Pb定年达曼那花岗岩(DG)位于伊拉克东北部的Shalair山谷地区，位于Sanandaj Sirjan区(SSZ)内。DG岩石锆石U-Pb年龄为364-372 Ma，为花岗体结晶年龄。DG岩石为a型花岗岩、高溶蚀岩和过铝质。它们富含SiO2、碱、Ga/Al、Ga、Zr和Rb/Sr，而CaO、MgO、Sr、P和Ti等被耗尽。这些岩石呈现出陡峭的REE模式，LREE富集相对于HREE ((La/Yb)N= 5.7-42.5)， Eu异常明显为负，反映长石分馏。地球化学特征及相互关系表明，DG岩为非造山期，赋存于具有类油岩岩浆亲和力的伸展构造体系中。DG的岩石的特点是低Y / Nb比率(0.2 - -1.5)和积极εNd(371毫安)值(+ 1.6 + 4.2),能指示地幔起源。在Y/Nb - yb /Ta图中，A1型花岗岩的DG岩图，Y/Nb值略高，且有从A1向附近A2过渡的趋势，这可能表明地壳污染作用较弱。同位素和地球化学资料表明，富集的地幔源岩浆与地壳污染和分馏结晶作用共同作用形成了该盆地的岩浆。SSZ地区DG岩石的地球化学和地质年代学结果表明，该地区为伸展带，可能代表泥盆世晚期或更早时期新特提斯裂隙的早期阶段，这与在阿拉伯北部和伊朗西北部的海西期造山运动和构造岩浆活动有关。
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Horsika湖混合岩锆石定年（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锆石定年在瑞典西南部的莫恩达尔，地质年代学研究的重点是霍西卡湖附近的一种具有基性层和横切伟晶岩脉的混合岩。本研究利用锆石LA-ICPMS U-Pb测年法获得的年份即岩石的地质历史，并将混合岩与波罗的海地盾西段的Kallebäck Suite相联系起来。岩浆结晶时代确定为1598±13Ma，其混合岩化年龄与挪威西部段变质峰的1030Ma相匹配。
共1台
257nm飞秒激光氮气条件下对地质矿物中锶同位素原位微区分析方法改进（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锶同位素激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法（LA-MC-ICP-MS）对地质矿物的n位Sr同位素分析对岩浆源组成和地质过程来说的是一种强大的追踪技术。然而，由于Sr浓度低、同重元素或复杂结构小颗粒干扰，因此在对天然矿物特别是对长石等透明矿物进行分析时87Sr/86Sr比值的准确度和精密度不能令人满意。在这项研究的分析结果表明，飞秒激光对各种样品的剥蚀率（每个脉冲0.08 -0.11μm）是一致的。但是使用纳秒激光剥蚀效率受地质材料影响相当明显，例如长石和黄铁矿剥蚀率分别为每个脉冲0.144μm和0.026μm。此外，由于飞秒激光的剥蚀效率较高，在相同的能量下分析长石中的Sr飞秒激光灵敏度是纳秒激光敏度的3.4倍。飞秒激光的这些优点不仅有利于消除激光剥蚀过程中的基体效应，而且有助于提高透明矿物的分析准确度。我们还证明了在6 - 12mLmin-1 N2条件下，同重元素钙二聚体（CaAr++CaCa+）和Kr+的干扰值分别降低了6.5-11.7和5-12.5。此外，随着N2 （12 mLmin-1）的加入，铷的灵敏度受到抑制，Rb/Sr信号比下降1.47倍。由于加入N2的抑制作用，尤其是对富含铷的长石87Sr/86Sr和84Sr/86Sr比值的准确度和精密度均有提高。结合飞秒激光系统的优点和氮气的加入，改进了原位微区Sr同位素的分析方法。对天然斜长石、高Rb/Sr（0.46）的K-长石和低Sr的斜长石进行分析，87Sr/86Sr比值的准确度和精密度结果令人满意，验证了该方法的可靠性。主要元素Sr和Rb含量不同的四种长石具有均匀的Sr同位素组成，因此可以推荐作为原位微区Sr同位素分析合适的参考材料。本文提出的方法可以为单一矿物提供高空间分辨率的地球化学信息。
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钛铁矿的紫外纳秒和飞秒激光剥蚀特性:非基体匹配定量的影响（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
金属矿产检测项目
非基体匹配定量使用飞秒激光电感耦合等离子体质谱仪分析钛铁矿中57Fe和49Ti的浓度大约比NIST SRM 610高1.8倍。与193nm准分子激光器相比，257nm 飞秒激光器的元素分离量较小。采用193nm准分子激光剥蚀时，激光能量密度的选择对钛铁矿元素分离有显著影响。与飞秒激光相比，纳秒激光生成的剥蚀坑和沉积气溶胶形貌的扫描电镜图像显示了更大的熔化效应，烧蚀坑周围颗粒沉积面积更大。在纳秒剥蚀坑周围喷出物主要由大滴再凝固的熔融物质组成；然而，在飞秒剥蚀坑周围的喷出物是由形状“粗糙”的微粒团块组成。这是纳秒激光和飞秒激光不同剥蚀机制的结果。使用NIST SRM 610作为193nm准分子LA-ICP-MS和fs-LA-ICP-MS的参考材料，可以对钛铁矿样品进行非基体匹配条件下的定量分析。采用193nm准分子LA-ICP-MS 在12.7 J cm-2高激光能量密度条件和采用fs-LA-ICP-MS对钛铁矿样品中的大部分元素进行分析，得到的结果一致。
共1台
257nm飞秒LA-ICP-MS在He和Ar载体条件下的元素分离和信号强度比较（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
无机元素采用257nm飞秒(fs)-LA-ICP-MS对不同气体条件下（He、Ar和He与Ar的混合气）的元素分离和信号强度进行了研究。实验表明，随着剥蚀载气由氩气转变为氦气，NIST SRM 610中难熔元素（如稀土元素）的灵敏度提高了1.05-1.20倍。而挥发性元素（如Tl、Cd、Se、Sn、Te、Zn、Pb、Bi、Ge、Ga、Sb、Ag、Cu）的信号强度增加了1.5-3.0倍。与氩气相比，使用氦气作为载气时在剥蚀坑周围沉积的气溶胶颗粒要少得多。我们的结果还表明，飞秒激光烧蚀产生的小气溶胶颗粒中可能富集了挥发性元素，使用氦气代替氩气可以提高其传输效率。使用氦气作为载气，光斑尺寸从24µm 增加至60µm，计算挥发性元素（B, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Cd, Mo, Ag, Sn, Sb, Pb和 Bi）的元素分离指数(对Ca)急剧增加到1.1-1.2。相反, 当使用氩气作为载气，光斑尺寸从24µm增加到60µm，元素分离指数几乎不变然而，在所有被调查的点尺寸中，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的指数都小于1。然而，在任意光斑尺寸下，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的元素分离指数都小于1。在氦氩混合气中获得的元素的信号强度与纯氦气中获得的信号强度的灵敏度相似。同时，在不同光斑尺寸下，所有元素的元素分离指数保持不变，比纯He或Ar更接近1。以氦氩混合气为载气，使用fs-LA-ICP-MS联用技术成功地测定了USGS和MPI-DING玻璃中的主要和痕量元素。
共1台
利用200nm飞秒LA-ICP-MS对地质和环境样品进行多元素分析的非矩阵匹配校准:与纳秒激光器的比较（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
无机元素LA-ICP-MS是地质环境样品原位分析最有前途的技术之一。然而，在使用非矩阵匹配校准时，测量精度有一些限制，特别是对挥发性和亲铁/亲铜元素。因此，我们研究了一个新的200nm飞秒(fs)激光消融系统(NWRFemto200)测量基质相关效应，该系统使用不同基质和不同光斑尺寸(10到55μm)的参考材料。我们还用两个纳秒(ns)激光器、193nm准分子(ESI NWR 193)和213nm Nd:YAG (NWR UP-213)激光器进行了类似的实验。200nm激光烧蚀的离子强度远低于213nm Nd: YAG激光，因为烧蚀率降低了约30倍。我们的实验并没有显示出与200nm fs激光器有显著的矩阵相关性。因此，可以对不同矩阵的多元素分析进行非矩阵匹配标定。22种国际合成硅酸盐玻璃、地质玻璃、矿物、磷酸盐和碳酸盐参考材料的分析结果证明了这一点。校准仅使用认证的NIST SRM 610玻璃进行。在整体分析不确定因素下，200nm fs LA-ICP-MS数据与现有参考值一致。
共1台
采用飞秒激光消融MC-ICP-MS对NIST、USGS、MPI-DING和CGSG玻璃基准材料中的铅同位素比值进行了精确、准确的原位测定（英文原文）
应用领域
建材/家具检测样品
建筑玻璃检测项目
铅同位素比值采用266 nm飞秒激光烧蚀(fLA)系统连接多集电极ICP-MS (MC-ICP-MS)，通过严格控制分析程序，获得了具有良好精度和准确性的铅同位素比值数据。266nm飞秒激光烧蚀诱导的质量分馏率约比193nm准分子激光烧蚀(eLA)诱导的质量分馏率低28%。摘要采用调优Tl比的Tl归一化指数律校正方法，获得了具有较好精度和准确度的Pb同位素数据。NIST SRM 610、612、614玻璃参考材料的Pb同位素比值;USGS bhvog - 2g、BCR-2G、GSD-1G、bir1 g;采用fa - mc - icp - ms法测定MPI-DING GOR132-G、KL2-G、T1-G、StHs60/80-G、ATHO-G、ML3B-G。在2s测量不确定度范围内，测得的铅同位素比值与参考值或公布值吻合较好。利用飞秒激光消融MC-ICP-MS分析获得了GSE- 1G、GSC-1G、GSA-1G、CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5玻璃基准材料的高精度铅同位素资料技术。
共1台
飞秒激光长石Sr同位素分析方法研究
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
Sr同位素纳秒激光剥蚀长石效率很低！激光参数：193nm, 60μm, 8 J cm-2。纳秒激光剥蚀长石产生大量沉积物，纳秒激光表现出明显的基体依赖，飞秒激光在不同物质之间剥蚀速率比较接近。飞秒激光可以改善透明矿物（如长石）剥蚀效率。飞秒激光-纳秒激光信号强度对比。
共1台
铀矿fs-LA-ICP-MS 原位微区U-Pb 定年
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
原位微区U-Pb 定年 利用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)对锆石和铀矿之间的Pb/U 分馏行为, 以及纳米比亚白岗岩中晶质铀矿进行了详细的原位微区U-Pb 年代学研究.结果表明, fs-LA-ICP-MS 分析过程中铀矿和锆石之间表现出显著不同的Pb/U 分馏行为, 利用锆石标准物质M257 校正铀矿U-Pb 定年标准物质GBW04420 得到的年龄偏大17%. 因此,*的铀矿LA-ICP-MS 原位微区U-Pb 定年需要基体匹配的标准物质进行校正. 以GBW04420 为外标, 利用fs-LA-ICP-MS 在10 ?m, 1 Hz 激光条件, 同时配备信号匀化装置(SSD)的前提下, 对两个来自纳米比亚罗辛(Rossing)铀矿床东南侧欢乐谷(Gaudeanmus)地区的白岗岩岩石薄片中晶质铀矿进行了分析. 其中一个样品给出的U-Pb 谐和年龄为(507±1)Ma(2?, n=21), 两个样品206Pb/238U 加权平均年龄分别为(504±3) Ma(2?, n=21)和(503±3)Ma(2?, n=22). 分析结果与前人的热电离质谱为基础的同位素稀释法(ID-TIMS)结果一致((509±1)和(508±12) Ma). 同时与铀矿共生锆石给出的U-Pb 上交点年龄结果((506±33)Ma(2?, n=29)和(501±51) Ma (2?, n=29))在误差范围内相同. 由于共生高U 锆石严重的Pb 丢失, 所以铀矿定年相对于共生锆石定年结果更为*可靠. GBW04420 是一个可以用于铀矿原位微区U-Pb 同位素准确定年的标准物质.
共1台
飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱准确分析地质样品中的铅同位素组成
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
铅同位素 开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661±0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770±0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462±0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.
共1台
飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析硫化物中Pb同位素组成研究
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
Pb同位素 开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb
同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.
共1台
利用LA-MC-ICP-MS原位微区精确测定硫化物和硫单质中的硫同位素组成（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
硫同位素硫同位素在地球科学的多个领域中是一种重要的地球化学示踪剂。在这项研究中,采用257nm飞秒（fs）和193nm ArF准分子纳秒（ns）激光剥蚀系统结合Neptune Plus MC-ICP-MS，研究了不同基质富硫矿物（硫化物和元素S）中激光和等离子体等离子体诱导的同位素分离法。与ns-LA-MC-ICP-MS相比，在相似的仪器条件下，fs-LA-MC-ICP-MS具有更高的灵敏度(1.4-2.4倍)，在相同的信号强度条件下，具有更好的精度(~1.6倍)。此外，与ns激光相比，fs激光对S同位素分离的影响更小，对基质的依赖性更小，瞬态同位素比更稳定。由于更小的粒子尺寸和飞秒激光更低的热效应，使用fs-LA-MC-ICP-MS可以得到更佳的测定结果。这一点可以通过P-S-1（IAEA-S-1压粉球团）和PPP-1（苏霍伊原木矿床中黄铁矿单晶）的剥蚀坑和喷射的气溶胶来证明。在*灵敏度条件下，fs-LA-MC-ICP-MS仍然存在等离子体诱导的同位素分离（基体效应）。然而，针对S同位素分析，在低较低的组成气体流速（0.52-0.54Lmin-1）稳定等离子体条件较*灵敏度条件（0.6Lmin-1）下，基体效应显著降低。这可以归结为粒子不仅在较高的温度下以较低的组成气体流速进入ICP，停留时间更长，从而使粒子雾化效率更高，同时在等离子体中加入4-6mL min-1 N2也能增强稳定性。此外，在稳定的等离子体条件下，对六种不同基体的参考材料使用fs-LA-MC-ICP-MS在20-44 µm光斑处不使用基体匹配校准进行测定，测定结果与参考值一致。验证了该方法非常适用于在高空间分辨率条件下利用非基体匹配分析提供高质量的硫元素和硫化物原位微区同位数据。
共1台
飞秒激光剥蚀MC-ICP-MS法测定硫化物原位微区硫同位素标准的制备（英文原文）
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
含量分析在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时，我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法（fsLA-MC-ICP-MS）测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃（YN411-m）是将黄铜矿在N2保护条件下于1000°C融化，然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定，外部精度为0.28‰（n = 35）。当测定黄铜矿（GC）δ34S时，使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明，基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑，熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此，我们可以不使用匹配的标准样品，通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ34S结果。此外，fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率（10 - 20μm）因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区，特别是成矿后期充填的硫化物矿物，来解释多成因矿床的成因
共1台
纳秒、飞秒激光剥蚀-高空间分辨率ICP-MS法准确测定硅酸盐玻璃中的多种元素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
多种无机元素尽管LA-ICP-MS有大量的成功应用，但是元素分离仍然是地球科学应用中的主要局限，这种局限在高空间分辨率分析中尤其突出。本研究采用193nm ArF准分子纳秒(ns)激光器和257nm飞秒(fs)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法，研究了硅酸盐玻璃NIST SRM 610和GSE-1G的元素分离和质量载荷效应。与在ns-LA-ICP-MS中观测到的相反，在fs-LA-ICP-MS中，16-24μm的小粒子的分离效率低于40-60μm的大粒子分离效率。在193nm准分子激光LA-ICP-MS中观察，硅酸盐玻璃材料NIST SRM 610和GSE-1G中的Li、Na、Si、K、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U的分离行为存在显著差异，利用257nm fs-LA-ICP-MS在高空间分辨率下消除了这些差异。此外，与ns-LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS的质量负载效应和与基体相关的质量负载效应也有所降低。除Sb、Pb、Bi外，元素分离与所选的激光通量无关，与ns-或fs-LA-ICP-MS无关。在本研究中，选择24μm光斑来测试LA-ICP-MS在高空间分辨率下的分析能力。我们使用fs-LA-ICP-MS对MPI-DING、USGS、NIST玻璃样片中的大部分元素的测试数据与参考值具有一致性，误差小于10%。对于ns激光剥蚀分析，其准确性高度依赖于使用的校准策略（传统的外部校准方法或100%氧化物归一化方法）和选择的外部参考物质（NIST SRM 610或GSE-1G）。与193nm准分子LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS中较少的激光诱导元素分离和基体效应使其更适合于高空间分辨率硅酸盐材料的分析。
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伴生有两种片麻岩类型的大别区双河榴辉岩定年方法:碳同位素、锆石U-Pb测年和氧同位素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
碳同位素、锆石U-Pb测年和氧同位素大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的片麻岩类型有黑云母副麻岩和花岗正长麻岩两种。磷灰石和寄主片麻岩中大块碳的浓度和同位素组成可以采用EA-MS在线技术测定。采用XRD和FTIR技术对磷灰石内部碳酸盐结构进行了检测，尽管这些片麻岩中的δ18O值从-4.3‰到+10.6‰不等，但是在磷灰石中观察到的CO2中碳浓度为0，70-4.98wt.%，δ13C的值在-28.6‰到-22.3‰之间。片麻岩内部数十米尺度范围内的δ13C和δ18O均存在明显的非均质性，说明超高压变质后存在二次变质。部分的片麻岩以δ13C贫化为主，但在超高压变质作用下，富集δ13C的CO2流体流动导致碳酸盐中碳含量升高。片麻岩中δ13C贫碳被解释为其前身在板块俯冲前遭受了大气热液蚀变，磷灰石中δ13C值低以及结构碳酸盐含量低，说明超高压变质流体中存在贫δ13C 的CO2。贫δ13C 的CO2无疑是超高压变质过程中地下流体有机物氧化的产物。
花岗岩正长岩的两个样品锆石的δ18O值较低，在-4.1‰ 到-1.1‰之间，说明其原岩在岩浆结晶前的18O中已明显耗竭。18O贫锆石U-Pb不整合年代为花岗正长岩原岩724-768 Ma的新元古代，与大别苏鲁造山带大部分榴辉岩和正长岩的原岩年龄一致。因此，大气热液蚀变直接发生在新元古代中期，可能与罗丁岛超大陆断裂和雪球事件有关。因此推断火成岩的花岗质正片麻岩原岩和榴辉岩会沿着新元古代扬子板块的北部边缘，侵入到年长序列作曲沉积黑云副片麻岩和一些榴辉岩的原岩中,推动当地大气热液循环系统使得13C和18O与这些暴露在大别山岩层的超高压岩石相作用。
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苏鲁造山带洮坑超高压变质岩的地质年代学和稳定同位素研究（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
氧同位素对苏禄造山带桃坑地区超高压榴辉岩和花岗片麻岩进行了锆石U-Pb测年、矿物Sm-Nd等时测年和O、H同位素分析。除了异构18 O损耗露头规模,矿物对氧同位素温度测量表明,在榴辉岩相820到560°C下可得耐火石榴石和锆石，且保存平衡分馏。锆石的超高压变质岩有低δ18O值-1.3至4.2‰,低于正常的地幔中锆石5.3±0.3‰。U-Pb不谐合曲线18O贫锆石原岩和变质岩年份分别为770±23Ma和214±9Ma。因此，18O贫锆石结晶自中新元古代低18O岩浆，其前驱体在活动裂隙区熔融前经历了高温大气热液蚀变。采用气相色谱-质谱在线技术测定了氢同位素组成和水浓度。结果显示所谓的无水矿物δD值为-121 - 为58‰，羟基类矿物质的值为-62‰羟基轴承矿物质，与超高压变质火成岩原岩经高温蚀变、重熔后加入大气水相一致。在所谓的无水矿物中，以分子水和结构羟基的形式检测到百万分之百的水，给深层俯冲大陆地壳含水量(除了含水矿物)估算提供了一个重要的依据。一个Gt-Wr-Pl Sm-Nd等时线年代为214±10Ma,与锆石U-Pb测年和对应的O同位素等时线的结果相吻合。因此，这两个年龄都可以解释为高压榴辉岩相在初次掘出时再结晶的时间。锆石过度生长和Nd-O同位素再平衡的流体呈现过程在这一退行期表现明显。另一方面，对应于石榴石和钾长石中O同位素之间的不平衡状态，得到了一个Gt-Kfs Sm-Nd 等时线164±11Ma,。这一时期晚于三叠纪碰撞造山运动，因此与大陆俯冲和掘出的过程没有关系，表明碰撞后阶段的流体活动受限制。因此，高变质岩中共存矿物间的O同位素平衡或不平衡状态，为矿物Sm-Nd定年的有效性提供了直接的检验。
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中国大陆科学钻探200-4000 m采集的岩心样品的超高压变质岩氧同位素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
氧同位素对苏鲁造山带超高压变质岩进行了氧同位素研究。目标样本包括深达200至4000米的各种岩性(主要是榴辉岩和片麻岩)，岩性之间有五个连续的岩心段。结果显示矿物成分中的δ18O的值从10.41-9..63‰不等。榴辉岩和片麻岩频繁交替的岩层中，不同的δ18O值的变化是渐进的,与岩性无关。石英与其他矿物之间存在平衡和不平衡O同位素分馏现象。需要特别注意的是相邻样本之间δ18O值与距离之间的关系。结果表明对应于大陆碰撞期间产生的*流体流动性，不同岩性和相同岩性的O同位素在20 ~ 50cm的尺度上存在异质性。在掘出过程中，角闪石逆变质作用引起了部分矿物的矿物反应和O同位素间的不平衡。δ18O与岩相在榴辉岩和片麻岩接触处存在明显变化，也能反映不同岩相之间流体活动比较活跃。尽管逆行现象普遍存在，但逆行流体在稳定同位素组成中具有内部缓冲作用。逆行液起源于氘核，由结构羟基的减压析出液衍生而来。虽然局部外部流体在断层及岩性变化带存在，但是它仍以内部原始形式存在于被掘出的板岩中。角闪石相后退后也发生了流体流动，但只影响长石和云母的O同位素组成。前元形态学原岩推断异构δ18O值是由于不同程度的大陆碰撞之前大气水岩相互作用。δ18O值存在的最低深度可达3300米，大别苏禄造山带地表露头岩石有大面积δ18O残留，新元古代华南地块北缘至少有6.6万km3的超地壳岩石与大气水相互作用。
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硅酸盐矿物氧同位素组成的激光分析
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
氧同位素对于红外激光系统和紫外激光系统, 由于它们加热样品的反应机理完全不同, 决定了它们在稳定同位素地球化学分析中的不同使用范围。根据对CO2 激光系统分析地球化学样品的实践, 发现对结果产生干扰的因素有:(1)石英的粒径效应;(2)微量样品接收电压过低;(3)分子筛的吸附能力;(4)系统中的吸附水;(5)14N19F+对δ17O 值的影响。由于石英的粒径效应而导致细粒石英(粒径<250 μm)的δ18O 值偏低, 可以采用不聚焦激光的快速加热法来解决。由于样品量太少而决定了样品气体接收电压过低, 导致δ18O 值出现系统偏高或偏低, 可以利用校正曲线对结果进行校正。分子筛吸附性能的下降会产生氧同位素的分馏, 因此确定分子筛的使用寿命非常重要。系统中的吸附水利用氟化物试剂预氟化来去除, 重要的是应避免在预氟化的过程中产生大量的HF 腐蚀激光系统的BaF2 窗口玻璃并与部分矿物样品发生反应。
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
氧同位素我室采用MIR-10 型CO2 激光器, 在一种富BrF5 的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用5 的分子筛吸收, 再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上, 而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏, 而且能够得到样品的δ17O 值, 因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～ 2 mg), 因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时, 激光可以达到非常高的温度(>4 000K), 因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析。
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在线稀释_预浓缩_电感耦合等离子体质谱法分析海水中Cr元素
应用领域
环保检测样品
海水检测项目
Cr元素建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。
共1台
在线稀释_预浓缩_电感耦合等离子体质谱法分析海水中Cu元素
应用领域
环保检测样品
海水检测项目
Cu元素建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。
共1台
在线稀释_预浓缩_电感耦合等离子体质谱法分析海水中Mo元素
应用领域
环保检测样品
海水检测项目
Mo元素建立了海水中11 种重金属的在线分析方法。通过在线稀释和在线预浓缩两种模式，同时可实现自动基体匹配、样品超限自动稀释和自动标准曲线等功能，方法自动化程度高，准确度、精密度、回收率等均能满足日常分析检测要求。本方法可作为批量海水样品、河口水样中重金属的常规检测方法。
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