毛细管电泳分离技术被用来分析6种具有相似结构的受控麻醉剂。由于这些化合物具有相同的荷质比，因此毛细管区带电泳（CZE）不能提供令人满意的分离，反之在胶束电动色谱（MEKC）上用一根50cm长，50μm内径的毛细管柱，及50mM的十二烷基硫酸钠（SDS）含12%异丙醇的50mM硼酸盐溶液，能在10分钟里实现基线分离，可以达到40000~150000塔板数/米的柱效。对照用毛细管电色谱（CEC）分离这些混合物被证明具有更大的优势。选用长15cm、内径为75μm的毛细管，内填1.5μm粒径的十八烷基键合相（ODS）无孔硅胶的毛细管柱。以80%的10mM三羧甲基氨基甲烷（Tris）和20%乙腈加入5mM的SDS作为流动相。在2.5分钟里就实现了完全分离，且柱效高达250000~500000塔板数/米。

　　一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式，加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱，不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱，更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果，pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。

　　本研究应用毛细管电色谱（CEC）使用商业化的硅胶固定相和含水流动相 分离一系列的碱性药物。流动相的组成、缓冲液的PH值、电压、缓冲液的负 离子对这些碱性药物的保留时间的影响都进行了研究。在PH为7. 8时，得到 了理想的图谱，但是发现重现性极差。然而，在PH为2. 3时，获得了这些碱 性药物的良好的、可重现的图谱。 　　我们先前证明了低的PH值下，使用反相填充材料，在流动相中加入添加 剂诸如磷酸三乙醇胺可得到极好的CEC分析碱性药物的效果。在相同的条件 下，使用硅胶固定相分离这些药物，是为了改善峰的形状，获得了极好的如 苄胺、去甲替林和苯海拉明等碱性药物的图谱。 　　实验显示了用CEC分离碱性药物能很容易地获得极好的峰形和高达3.2万 理论塔板数/米。

加压毛细管电色谱（pCEC）是综合了高效液相色谱（HPLC）与毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的一种高效微型分离技术，在继承了液相色谱的高选择性以及毛细管电泳的高效率特性的基础上，克服了毛细管电泳难以分离中性物质的缺陷，同时解决了微小颗粒固定相由于输液泵的耐压能力在常规HPLC中的应用限制。 本文是加压毛细管电色谱－质谱联用技术在多肽和蛋白质领域的应用技术文章。

　　本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱（粒径3μm，130mm×75μmI.D.），醋酸盐缓冲液（50mmol/L NaAc, pH 6.4），离子对试剂（1% N,N-二甲基甲酰胺）分离一标准溶液中的衍生化氨基酸（2μg/ml），UV-Vis检测器的波长为360nm，毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响，发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度，进样量，和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离，每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%

三聚氰胺呈弱碱性（pKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。因此在进入人体后，三聚氰胺发生取代反应，生成三聚氰酸，三聚氰酸和三聚氰胺形成大的网状结构，造成结石。

使用EasySep分析型液相色谱仪对样品中邻硝基苯胺与2，4-二氯苯胺两个化合物进行分离 仪器：EasySepTM-1010高效液相色谱仪（上海通微分析技术有限公司），配UV检测器，高压输液泵，TW30色谱工作站。 试剂：甲醇（HPLC级）；二次重蒸馏水；样品：邻硝基苯胺、2，4-二氯苯胺（分析纯）。 溶液配制：准确称取0.05g样品，用甲醇溶解，稀释至100ml，浓度为5×10-4g/ml，进样前用Φ0.22μm滤膜过滤。

RI-8120示差折光检测器是一种液相色谱广泛应用的通用型检测器。具有如下特点： 1.适于高灵敏度分析的结构设计，具有极佳的线性和良好的基线稳定性。 2.适应范围从分析到制备，RI 8120适于标准的分析型液相色谱，RI 8120P适于制备型液相色谱。 3.功能齐全，操作方便：高分辨自动回零功能、输出信号漂移调节功能，按键操作的参比池洗清功能。 本文选择Bischoff应用技术实验室的碳水化合物分析实验来RI-8120的技术特点。

多种酚的混合样品分离 方法依据：EPA（美国环境保护署） 604/625号方法 色谱柱选用：ProntoSIL-Enviro-PHE 混合样品内组分： 苯酚 4-硝基酚 2,4-二硝基酚 2-氯酚 2-硝基酚 2,4-二甲酚 4,6-二硝基代甲酚 2,4-二氯酚 4-氯代甲酚 2,4,6-三氯酚 五氯酚

ProntoSIL-Eurobond-C18 性价比极高，标准的反相色谱柱，适用普通反相分析。 采用ProntoSIL高纯度硅胶作为填料基质，纯度达到99.999%，金属杂质含量极低。 采用高效键合技术和封端技术，硅烷基活性低，在酸碱测试中均保持稳定。 感冒药所含样品组分： 维生素C（抗坏血酸） 扑热息痛 咖啡因 氯非那明

对8种脂肪胺进行HPLC分析，经柱前衍生的脂肪胺在激光诱导荧光作为检测器的条件下得到良好分离。检测条件为：激发波长473nm，发射波长520nm，色谱柱为C18柱

高效液相色谱-UM3000蒸发光散射检测器联用检测未衍生氨基酸 1.试剂与材料 1.1甲醇：色谱纯 1.2七氟丁酸：纯度≥98% 1.3三氟乙酸：纯度≥99% 1.40.2% 七氟丁酸（含0.1% TFA）溶液：精密吸取七氟丁酸1.00 mL，三氟乙酸0.50 mL溶于500 mL水，即得。 1.5 标准品：甘氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、脯氨酸、赖氨酸、组氨酸、缬氨酸、精氨酸、甲硫氨酸、酪氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸，纯度均大于等于98%。标准储备液 2.样品制备 精确吸取一定量氨基酸样品溶液，精确至0.001 mL，用水定容，使其中各氨基酸浓度范围在30 μg/mL~300 μg/mL之间。取5 mL经0.22 μm水系滤膜过滤后待测。 3.高效液相色谱测定 10.1 推荐色谱条件 a)色谱柱：PrevailTM-C18，5 μm，4.6 mm×250 mm（或相当型号色谱柱） b)流动相：溶剂A，七氟丁酸：三氟乙酸：水=1.0：0.5：500；溶剂B，甲醇 c)梯度洗脱：梯度条件见表1 d)流速：0.8 mL/min e)室温：常温（25℃） f)柱温：35 ℃ g)漂移温度：40 ℃ h)载气流量：2.5 L/min（推荐使用氮气） i)进样体积：10 μL

加压毛细管电色谱的最新研究进展。。。 1 电色谱的最新应用。 2 电色谱柱的最新进展。 3 电色谱方法的发展趋势。 上海通微分析技术有限公司是这一微分析领域的开拓者。结合双分离机制的电色谱必将化合物的分析分离推向一个新的高度。