样品浓缩是很多分析实验中重要的一部分。我公司多年来致力于氮吹浓缩仪的研发工作，是国内最早推出系列氮吹仪的厂家，故对氮吹仪有着丰富的经验、良好的信誉，并对产品质量进行严格要求。根据现有市场对实验省时、省力和精准的要求，我公司打破了传统氮吹仪的结构推出一种操作过程自动化、人性化的氮气浓缩设备。它具有无需人员看管可定量浓缩、氮气流量可调防止气流过大或过小对样品产生的影响和自动排除废气减少对实验人员身体危害等优点。

前处理是检测步骤中耗时最长，影响因素最多的一个步骤，文中介绍了食品中邻苯二甲酸酯的前处理方法，首先将样品分为含油脂和不含油脂进行制备，前处理方法简单只需采用正己烷和石油醚进行混合后萃取，检测成本低，操作方便，无需大型昂贵的实验仪器。

HMI-60细胞多点接种仪具有操作简单快速 测定准确自动定位等多项功能，能快捷的将细菌自动接种在培养皿上，实现了化学、医疗、检测现场的快速工作。准确测定改正了传统细菌接种方法由于接种环结构以及每个接种环之间的差异而容易导致采菌液量准确性低，重复性差所导致的裁定药物抗菌性，不准确的缺点。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。 一、试验仪器 1.高效液相色谱仪 2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司 3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司 4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司 二、试验方法 1.色谱条件 色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm 检测器：二极管阵列检测器 检测波长：280nm 流量：1.0ml/min 柱温：25℃ 进样体积：5μl 2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。 3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。 三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样 品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

近期国外的一项科研报告显示，13个中国国产卷烟品牌检测出含有重金属，这项研究引起了社会广泛关注。通过查资料，总结了重金属的检测前处理方法的进展。 目前，烟草前处理方法包括干灰化法、酸消化法、微波消解、固相萃取等方法。下面主要介绍一下前处理方法。

可同时检查26种农残，方法简单，操作方便，本实验所有农药的样品加标回收率为 85.85%～108.51%,相对标准偏差为0～4.79%,检出限为 0.06～2 ppb，完全符合国家检查标准

烷基胺有特殊的刺激气味，对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺具有强烈的刺激作用，其中二甲胺与亚硝酸盐能形成二甲基亚硝胺致癌物。化妆品原料不纯和产品中的蛋白质分解均能产生氨和烷基胺，而二甲基亚硝胺、二甲胺和三甲胺等烷基胺是化妆品禁用物质，因此检测烷基胺具有重要的现实意义。 一、实验仪器 1. 振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司 2. 超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司 3. 固相萃取装置：天津市恒奥科技发展有限公司 4. 固相萃取柱：天津市恒奥科技发展有限公司 二、试验试剂 1. 乙腈 2. 乙酸 三、样品前处理 称取0.5000 g样品于25 mL比色管中，加入5 mL乙腈溶解，用100 mmol/L乙酸溶液定容至刻度，振荡5 min，超声波浸提5 min，于14 000 r/min速率下离心10 min。取4 mL上清液过LC-SAX柱，弃去前2.5 mL，接取后1.5 mL溶液测定。 检测人员可采取离子色谱法进行检测化妆品中烷基胺的含量。

超声波由于其在传质、传热和化学反应等方面产生的作用，应用较广泛。但超声波在化学领域应用主要是超声空化起作用。冲击波和微射流的高梯度剪切可在水溶液中产生羟基自由基，超声波产生的物理化学效应主要是机械效应、热效应、光效应和活化效应，这四种效应相互作用、相互促进，加快反应进程。下面介绍一下超声波在化工领域中主要应用。 1.清洗 超声清洗是超声波的主要应用之一，与其他清洗相比，超声清洗具有效率高、质量好，可清洗复杂零件、深孔、盲孔及狭缝中的污物，且易于实现清洗自动化等特点。 2.萃取 超声波强化溶剂萃取主要依赖液体的空化作用，因此任何影响空化效应的参数如超声功率、频率、作用时间、萃取体系的性质等都将影响萃取的效果。超声萃取不仅可以强化常规流体对物质的萃取过程，而且可以强化超临界状态下物质的萃取过程，提高萃取率。 3.结晶、粉碎 超声波既可以使过饱和溶液的固体溶质产生迅速而平缓的沉淀，又可以强化晶体生长。溶液结晶在有机可溶性物质和无机盐类的分离和纯化方面有着十分重要的作用，它不仅可以把溶质以固体状态与溶液分开，而且由于不同晶体具有不同的晶格，因此它可以用于纯化晶体物质。 4.乳化、破乳 目前对超声乳化的理论主要有三种：空化、表面不稳定性和超声作用下所引起的微冲流。超声乳化具有如下特点：(1)乳化质量高，所形成的乳液平均液滴尺寸小，可为 0.2～2μm，液滴尺寸分布范围窄，可为 0.1～10μm或更窄，浓度高，纯乳液浓度可达30%，外加乳化剂可达70%。(2)可以不用或少用乳化剂就产生稳定的乳液，有的可稳定几个月至半年以上，耗能小，生产效率高，成本低。 (3)可以控制乳液的类型。在某些声场条件下，o/w(水包油)和w/o(油包水)型乳液都可制备，然而用机械乳化方法这是不可能的，只有乳化剂的性质才能控制乳酸的类型。(4)生产乳液所需功率小。 现在，超声波的应用很广泛，应用于各行各业。我公司有HS系列超声波清洗器、HU数控系列超声波清洗器和HU药典多频系列超声波清洗器，各种超声波材质不同、特点不同、效果不同。

1. 依据：GB/T21981-2008 2. 原理： 试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。 3. 试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。参照标准GB/T21981-2008 4. 仪器 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电子源； 电子天平：感量0.0001g和0.01g.； 组织匀浆机； 涡旋混合器； 恒温振荡器； 超声清洗仪； 离心机：10000r/min； 固相萃取装置； 氮吹仪； pH仪； 移液器。 5. 试样制备：参照标准GB/T21981-2008 6. 分析步骤：净化和提取参照表准GB/T21981-2008 7. 测定： 7.1 雌激素分析条件 7.11 HPLC条件： 色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 μm 流动相：水；乙腈 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 μl 7.12 质谱条件 电离源：电喷雾式负离子模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：700l/min 7.2 孕激素分析条件 7.21 HPLC条件 色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 μm 流动相：0.1%甲酸水溶液；甲醇 梯度淋洗 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 μl 7.22 质谱条件 电离源：电喷雾式负离子模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：700 l/min 通过食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员邵兵的话，我们知道奶粉中的雌激素处于非常低的水平，对样品进行提取之后，浓缩和净化是相当重要的，可以用天津市恒奥科技发展有限公司的氮吹仪和固相萃取仪；超声提取可以用我公司的超声波清洗仪。

食品安全不仅影响着消费者的健康，而且影响食品行业的发展。因此，食品安全问题已成为人们普遍关心的热点问题。下面简单介绍一下食品中农药残留分析的样品预处理方法：超声波萃取和固相萃取。 1. 超声波萃取 有文献可以考证，自从1928年首次发现超声波有加速反应的作用以来，超声化学及其技术的发展十分迅速，广泛应用于化学化工、医疗、农药和食品加工等领域。超声化学就是利用超声波来加速物质的化学反应或启动新的反应途径或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能，以提高化学反应产率或获得新的化学反应物质或提高物质的分离提取效率。 超声波提取应用于食品中农药残留分析已有报道。郑申西等人采用了6种不同前处理方法，分别用于提取、净化茶叶中有机氯农药，通过延长浸泡时间或增大振荡强度来提高提取效率，对比6个实验，结果表明，浸泡过夜比振荡0.5h样品的得率高(包括超声波振荡与机械振荡)；超声波振荡0.5h比机械振荡0.5h时样品的提取率明显提高。在同样的净化条件下，超声波振荡1h与浸泡过夜相比，2种方法所得的样品提取率无明显差别。弓爱君等人采用超声波提取、氟罗里硅土柱净化、以甲醇/水为流动相，检测波长为235nm，高效液相色谱法测定了作物及土壤中的阿特拉津残留量。对比超声波提取与振荡提取的回收率，结果表明，用超声波法提取土壤和作物中的阿特拉津回收率为94%～97%，均大于用振荡法的回收率。综上所述，超声萃取是食品中农药残留分析的样品预处理的有效方法。 2. 固相萃取(SPE) 固相萃取(SPE)利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，从而达到分离与净化目标化合物的目的。SPE既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于目标化合物净化与富集，是目前残留分析中样品前处理的主流技术之一。在国内外，SPE技术已被广泛用于农药对水污染的检测。 我公司有各种规格的超声波和固相萃取仪可用于食品中农药残留分析的样品预处理。

为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全，严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。 1. 农产品农药残留检测方法 1.1 生物测定法 生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。 1.2 理化分析法 理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。 2. 农产品农药残留检测步骤 农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。在农药残留检测中前处理相当重要。下面着重说明一下前处理。 2.1 样品均质 在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用HBM-400系列拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中 ，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。 2.2 浓缩净化 我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。 随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率，以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。

高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法，它有分析速度快，分离效率高和操作自动化的特点，高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中，可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。 1．流动相 流动相所用试剂一般采用分析纯试剂，水最好是超纯水或双重蒸溜水；流动相使用前用溶剂过滤器除去可能存在的微粒。使用溶剂过滤器，必不可少的就是一个真空来源—真空泵。流动相中有气泡存在时，会造成色谱图上出现噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；当气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。应用我们天津市恒奥科技在线脱气机可以连续不断地从流动相中除去气泡。 2. 进样样品 进样样品应用超声波使其混合均匀，经过滤器过滤后进入色谱柱。 3. 单向阀 使用中，往往会出现出入口单向阀失灵的现象，原因可能是单向阀赌住了，可用超声波清洗来解决。 4. 色谱柱 柱温箱能够有效保持柱温恒定，从而防止保留时间发生漂移。 我们可以看到天津市恒奥科技发展有限公司研发的产品，广泛应用于高效液相色谱的实验前处理中。

2010年版《中国药典》于2010年1月出版发行，将于2010年7月1日起实施。《中国药典》是法定的国家药品标准的核心，是保障药品安全的重要技术依据。围绕2010年版《中国药典》药典的内容进行学习，总结了一下天津市恒奥科技发展有限公司的前处理仪器在新药典中的应用。 一、高效液相色谱法 1、阿奇霉素原料有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，阿奇霉素原料含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。 2、2010版则采用高效液相色谱法以阿魏酸对其含量进行测定，限度为不得少于0.10％。 3、2005版未对苍术药材含量进行测定，2010版则采用高效液相色谱法以苍术素为对照品对其含量进行测定，限度为不得少于0.30％。对关键成分进行含量控制。 4、克拉霉素胶囊的溶出度的检测方法由紫外检测变为液相外标法检测。 5、2010版增加了液相外标法梯度检测盐酸左氧氟沙星胶囊的有关物质。 6、吲达帕胺片中鉴别（2）要求液相主峰保留时间相一致，我们可以看出测量的精度更加严格。 7、盐酸头孢他美酯干混悬剂对有关物质测定，增加液相检测。 8、氧氟沙星的含量测定由2005版药典高氯酸定位滴定变为2010版药典液相外标法检测。 9、左氧氟沙星的鉴别1由局标YBH39772005的显色反应测定变为2010版药典标准改为液相鉴别：主峰相一致；左氧氟沙星的含量由高氯酸定位滴定变为液相外标法测定。 我们知道：HPLC方法是个定性和定量的方法，新药典对物质的检测方法向一个定性且定量的方向转变。HPLC法具有高速、高效、高灵敏度等优点，为了测量精度的准确，可以应用天津恒奥的产品在线脱气机和恒温箱。 二、过滤除菌法 滤器和滤膜在使用前应进行洁净处理，并用高压蒸汽进行灭菌或作在线灭菌。可使用天津恒奥研发的双管封闭式无菌多联过滤器(符合美国药典标准)，过滤装置具有安装简便、易消毒，提高平行实验准确度，减少重复性过滤试验次数等特点。 过滤除菌法最常用的生物指示剂为缺陷假单胞菌，用于滤膜孔径为 0.22μm 的天津恒奥研发的过滤器；黏质沙雷菌，用于滤膜孔径为 0.45μm 的天津恒奥研发的过滤器。 三、适用于新药典的其他仪器 混匀—振荡器、磁力搅拌器、电动搅拌器 配合新版药典在药物样品制备提取时对超声波清洗/提取参数的要求，天津恒奥开发生产了HU药典及双频系列超声波清洗器设备，对于双频系列超声波清洗器用户可以在59/40或40/33两种频率之间转换。 通过新版药典的学习，我们知道：对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。本版药典中药品检测项目和检测方法增加，标准提高；这必将使得广大药企和药品检测机构对仪器需求扩大，天津市恒奥科技发展有限公司有多种仪器有利于新药典的有效实施。

固相萃取技术的应用越来越广泛，下面从以下三个方面，总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。 （1）水中农药残留的前处理 测定水体中的农药残留一般采用如C18 ，C8 等非极性吸附剂，通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩，用小体积洗脱剂洗脱，再浓缩定容进行检测，大大降低了检测方法的检出限。 （2）水中有机物的前处理 我们知道：有机物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶中，就会迅速发生变化，所以有机物分析要求即采即分析。 由于固相萃取设备简单，体积小，易于携带，可以做到边采样，边前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样能保证我们处理的水样数据准确。 在城市供水水质监测中，有机磷农药指标的测定中共测敌百虫，敌敌畏、乐果、甲基对硫磷，对硫磷5种，可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有机磷农药，用甲醇丙酮混合液洗脱，浓缩后，用火焰光度检测器（FPD）气相色谱测定。 （3）水中酚类化合物的前处理 在城市供水水质监测中，对酚类化合物指标的测定中，共测4-硝基酚，3-甲基酚，2.4-二氯酚，2.4.6-三氯酚、五氯酚5个化合物，可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定，以固相萃取柱为富集柱，富集水中的酚类化合物，用四氢呋喃洗脱、浓缩、定容后，用C18或C8色谱柱，以A：甲醇醋酸溶液，B：醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱，以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。 对于供水企业和水质监测机构来说，高性价比的国产SPE装置能节约时间和成本，欢迎业内专家、企业、水质监测机构关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

1.实验目的 据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为：0.15，0.20，0.65mg/kg。 2.试验原理 　　样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 3.试剂 3.1　乙腈(分析纯)。 3.2　0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中，定容到100 mL，经过滤器过滤（选用微孔滤膜为0.45 μm），备用。 3.3　土霉素(OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(±0.0001g)，用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。 3.4　四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(±0.001g)，用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL，此溶液每毫升含四环素1mg。 3.5　金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(±0.0001g)，溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 3.6　混合标准溶液：取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL，取3.5标准溶液2.00 mL，置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临时现配。 3.7　5％高氯酸溶液。 4.仪器 4.1 高效液相色谱仪(HPLC)：具紫外检测器。 4.2 振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司 4.3 过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司 4.4 超声波：天津市恒奥科技发展有限公司 5.色谱条件 5.1　柱：ODS-C18 (5 μm)　6.2mm×15 cm。 5.2　检测波长：355 nm。 5.3　灵敏度：0.002 AUFS。 5.4　柱温：室温。 5.5　流速：1.0mL/min。 5.6　进样量：10 μL。 5.7　流动相：乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30％(V/V)硝酸溶液调节pH2.5)，35：65(V/V)，使用前用超声波脱气10 min。 6.操作方法 6.1　样品测定：称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(＜5 mm)，置于50 mL锥形烧瓶中，加入5％高氯酸25.0mL，于振荡器上振荡提取10 min，移入到离心管中，以2000 r/min离心3min，取上清液经0.45μm滤膜过滤，取溶液10μL进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量。 6.2　工作曲线：分别称取7份切碎的肉样，每份5.00 g(±0.01 g)，分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg， 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg)， 按6.1方法操作，以峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。

在进行测定之前，试验的准备工作非常重要。下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化。 1　试剂 1.1 二氯甲烷。 1.2 无水硫酸钠。 1.3 5%硫酸钠溶液。 1.4　丙酮。 1.5　中性氧化铝: 层析用，经300℃活化4h后备用。 1.6　活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用。 2　仪器 2.1 均质器 2.2 垂直振荡器 2.3 过滤器 2.4 HMS-350振荡器 3　操作方法 3.1 蔬菜：将蔬菜和稀释液加入专用的无菌样品袋中，一起放入均质器中，关上门便可自动开始和完成样品破碎、混匀。称取10g混匀的样品，置于250ml具塞的锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠（根据蔬菜含水量）脱水，使用垂直振荡器剧烈振摇后，如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量)，脱色。加70ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h， 使用过滤器，经滤纸过滤。量取35ml滤液，在通风柜中室温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度试管中，并定容至2ml，备用。 3.2 稻谷：脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝，及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30m1二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样。 3.3 小麦、玉米：将样品磨粉过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩，并定容至2ml进样。 3.4 植物油：称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 摇匀后，加10ml水， 轻轻旋转振摇1min。静置1h以上， 弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重，分层不清, 则放入50ml离心管中，用HMS-350振荡器以2500r/min离心0.5h，用滴管吸出上层溶液）。加30ml二氯甲烷，100ml5％硫酸钠溶液, 振摇1min。静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分层后, 合并至蒸发皿中。自然挥发后, 如无水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内，提取1min，静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒内，定容至10ml，加5g无水硫酸钠, 振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭，振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷层为准定容至5ml，加3g无水硫酸钠，然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作。

随着物质生活日益丰富，环境污染日趋严重，人们对环境样品分析的质量要求越来越高。由于痕量的待测组分多存在于复杂的基质中，环境样品前处理的任务更加艰巨。在多种的样品制备方法中，固相萃取技术简便易行，能够明显改善色谱分离 ，延长色谱柱寿命 ，降低方法检出限。固相萃取技术在环境分析中的应用主要从以下几方面行进阐述。 （1）固相萃取技术在水体分析中的应用 饮用水，地下水及污水只要不含大量固体颗粒，可直接用于固相萃取。地下水及污水在使用固相萃取之前可能需要过滤。如果感兴趣的化合物被结合在被遗弃的颗粒上，过滤会降低其回收率。如果可能尽量不过滤样品，让未过滤样品直接通过固相萃取装置，在洗脱过程中，让溶剂通过在吸附剂之上的颗粒。这将提高回收率，因为用这种方法，被结合在颗粒上的感兴趣化合物将得到回收。大多数情况下，水样品使用反相或离子交换固相萃取。 测定水体中的农药残留一般采用如C18 ，C8 等非极性吸附剂，通常用甲醇和水条件化，以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用固相萃取技术可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩，用小体积洗脱剂洗脱，再浓缩定容进行检测，大大降低了检测方法的检出限。 （2）富集环境空气中痕量有机化合物 环境空气污染物中挥发性及半挥发性物质占90 % ，其余为颗粒状污染物；颗粒状污染物可用滤膜捕集，对挥发性和半挥发性一般用固相萃取(固体吸附) ，溶液吸收和低温冷凝富集采样。固相萃取富集环境空气中有机物是将均匀粒度的固定相装成小柱，在常温或低温下使空气通过小柱，由于气相(空气) 与固定相之间对有机化合物的分配系数不同而将欲捕集的化合物保留在小柱上，空气中正常组分如氮、氧等则通过小柱流出，达到富集有机化合物的目的。　 （3）固相萃取技术在土壤中农药残留分析中的应用 测定土壤中的农药残留一般是先用适当的提取溶剂及提取方式从土壤样品中将待测的农药提取出来，再利用固相萃取技术进行净化。待测农药的性质不同所使用的提取溶剂不同，从基质中带来的杂质性质也不尽相同，所以要选择适当的吸附剂实现待测残留农药的分离和净化。分析极性较强的农药，采用极性较强的提取溶剂如丙酮-水体系时，可采用非极性吸附剂如C18等，这样提取溶剂中水溶性强的杂质不会保留在吸附剂上，有利于样品的净化；分析极性较弱的农药，采用极性较弱的提取溶剂时，可以选择极性吸附剂如Florisil 等，它不会对提取溶剂中的弱极性杂质产生保留，然后再选择适当溶剂将待测残留农药淋洗下来进行测定。 综上所述，固相萃取在环境中的应用很广泛，天津市恒奥科技发展有限公司所研制的固相萃取仪也受到社会的认可。

1.范围： 用高效液相色谱法测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的方法及辣度表示方法。 本方法的检出限：辣椒素、二氢辣椒素均为1mg/Kg，线性范围为1mg/L-150mg/L。 2.仪器 超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司 过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司 滤膜：天津市恒奥科技发展有限公司 色谱柱：天津市恒奥科技发展有限公司 氮吹仪：天津市恒奥科技发展有限公司 柱温箱：天津市恒奥科技发展有限公司 液相进样针：天津市恒奥科技发展有限公司 3.试样提取： 在样品中加入甲醇—四氢呋喃混合溶剂25ml，用保鲜膜封口，用针扎几个小孔，然后在60℃浴条件下，使用超声波清洗器提取30min。用滤纸过滤，收集滤液，然后将滤渣连同滤纸重新加甲醇—四氢呋喃混合溶剂25ml，使用超声波清洗器提取10min，重复两次，将三次过滤收集的滤液合并，用氮吹仪在70℃温度下浓缩至10ml—20ml，然后用甲醇—四氢呋喃混合溶剂定容至50ml，经过滤器(0.45µm微孔过滤膜)过滤后进行色谱分析。根据样品中辣椒素类物质总量和检测器的灵敏度，必要时可以适当调整稀释倍数。 4.色谱参考条件： 色谱柱：Kromasil C-18 (4.6mm*250mm 5um) 流动相：甲醇：水=65：35 进样量：10 µl 流速：1.0 ml/min 紫外检测波长：280nm 柱温箱温度：30℃ 5.结果： 按照色谱条件，进行HPLC分析，用标准物质色谱峰的保留时间定性；根据辣椒素、二氢辣椒素标准曲线及试样中的峰面积定量。 　　

利用滤膜法测定水中大肠菌群，滤膜法是采用过滤器过滤水样，使其中的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜放在适当的培养基上进行培养，大肠菌群可直接在膜上生长，从而可直接计数。

1.适用范围 本方法适用于出口茶叶中黄曲霉毒素B1含量的检验。 2.原理概要 样品用三氯甲烷提取，提取液经硅胶柱净化，净化后的提取液用三氟乙酸衍生，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 三氯甲烷； 正己烷； 苯； 甲醇：紫外光谱级； 乙腈：紫外光谱级； 三氟乙酸； 乙腈-水溶液（1＋1）； 三氯甲烷-甲醇溶液（95＋5）； 苯-乙腈溶液（98＋2）； 黄曲霉毒素B1标准品：纯度≥99%； 黄曲霉毒素B1标准溶液：准确称取适量的黄曲霉毒素B1标准品，以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中，配成浓度为10μg/mL标准贮备液。根据需要，再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.2.仪器 高效液相色谱仪，配有荧光检测器； 天津恒奥硅胶小柱； 天津恒奥振荡器：HMS系列； 天津恒奥超声波：HU、HS系列； 天津恒奥氮吹仪； 天津恒奥滤膜：有机系用，0.45μm； 天津恒奥微孔滤膜过滤器 旋转蒸发器； 微量注射器； 离心管：5mL具塞磨口； 粉碎机。 4.试样的抽取与制备 4.1.抽样方法 从整批产品堆垛的上下不同部位随机抽取2.2规定的件数，逐件开启。分别倒出全部茶叶于塑料布上，用取样铲从每件中各取出有代表性的样品约500g。将所取样品充分混匀，用四分法或分样器逐步缩分出500g，装入洁净密封的样品筒内，加封后，标明标记，及时送实验室。 4.2.试样制备 将所取回样品全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。 4.3.试样保存 将试样于室温下保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5.过程简述 5.1.提取 称取试样5.0g（精确到0.1g）置于100mL具塞锥形烧瓶中，加入15mL三氯甲烷，于振荡器上提取30min，然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内，并用三氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液至约20mL。 5.2.净化 用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL，经0.45μm滤膜过滤后，注入硅胶小柱中。用2～4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱，弃去流出液。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱，收集洗脱液于离心管中。用氮气仪缓缓吹干，供衍生用。 5.3.衍生 5.3.1.试样 加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中，盖紧磨口塞，超声振荡1min，静置10min，用氮吹仪缓缓至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超声1min，用0.5μm滤膜过滤，滤液供液相色谱用。 5.3.2.标准工作溶液 取1.0mL标准工作溶液，用氮吹仪缓缓吹干，按5.3.1步骤操作。 5.4.测定 5.4.1.色谱条件 色谱柱：NOVA PAKc18，300mm×3.9mm（内径）； 流动相：甲醇-水溶液（42＋58）； 流速：0.8mL/min； 荧光检测器：激发波长375 nm，发射波长425 nm； 色谱柱温度：室温。 5.4.2.测定 根据样液中黄曲霉毒素B1的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中黄曲霉毒素B1衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液的衍生物溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，黄曲霉毒素B1衍生物保留时间约为8min。 5.4.3.空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 6.结果计算 用色谱数据处理机进行数据处理 7.低限和回收率测定 7.1.低限 本方法的测定低限为0.001mg/kg。 7.2.回收率 回收率的实验数据：黄曲霉毒素B1的添加浓度在0.001～0.5mg/kg范围内，回收率为89.1%～104.9%。 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，可以得到预期的结果。

这时所指的气液色谱法，主要用于各种香料物质的分析，基本条件和参数主要依照美国精油协会（EOA）于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管，长3m，内径2.16-2.57mm，外径3.18mm。底物：极性柱为聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量约2万；非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物浓度：重量的105。固体载体：10目或20目熔融煅烧过的硅藻土，经硅烷化和酸洗后，其自由倾落密度为0.2g/cm3，最小120目，最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱：起始温度，最低75度；最终温度，最高225度。升温速度，每分钟2-8度。 非极性柱：起始温度，最低75度；最终温度，不超过275度；升温速度，每分钟2-8度。 进样温度：225-250度。试样量：0.1-1ul。 检测器：用热导池。检测器的操作条件应维持恒定。

定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。

气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。 根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

按各单体所规定的载体，放入适当容器，加入适量水以配成悬浮液，在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度，风干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按单体规定）。 以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线，用微量吸管按规定量吸取试样液和对照（标准）液，点于基线上，点与点之间的距离在10mm以上，液点的直径约3mm，风干后，基线一端向下，将薄层板放入展开溶剂，溶剂层深10mm，并预经开展溶剂的蒸汽饱和。在展开溶剂从基线上升至规定距离（一般为15cm）后，取出薄层板，风干，然后按规定的方法，对斑点的位置和颜色进行检查。

纸色谱法 以纸为载体，用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相，用流动相进行展开的分配色谱法。 所用滤纸应质地均匀平整，具有一定机械强度，必须不含会影响色谱效果的杂质，也不应与所用显色剂起作用，以免影响分离和鉴别效果，必要时可作特殊处理后再用。 试样经层析后可用比移值（Rf）表示各组成成分的位置（比移值=原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比），由于影响比移值的因素较多，因此一般采用在相同实验条件下对照物质对比以确定其异同。作为单体鉴别时，试样所显主色谱斑点的颜色（或荧光）与供置，应与对照（标准）样所显主色的谱斑点或供试品-对照品（1∶1）混合所显的主色谱斑点相同。作为质量指标（纯度）检查时，可取一定量的试样，经展开后，按各单体的规定，检视其所显杂质色谱斑点的个数或呈色（或荧光）的强度。作为含量测定时，可将色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定，也可用色谱扫描仪测定。 1、下行法 所用色谱缸一般为圆形或长方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃盖，应能密闭，盖上有孔，可插入分液漏斗，以加入流动相。在近缸顶端有一用支架架起的玻璃槽作为流动相的容器，槽内有一玻璃棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免流动相沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。 取适当的色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的流动相中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时色谱纸下端可切成锯齿形，以便于流动相滴下。 将试样溶于适当的溶剂中，制成一定浓度的溶剂。用微量吸管或微量注射器吸取溶剂，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。样点直径一般不超过0.5cm，样点通常应为圆形。 将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内，并用玻璃棒压住，使色谱纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。色谱开始前，色谱缸内用各单体中所规定的溶剂的蒸气饱和，一般可在色谱缸底部放一装有流动相的平皿，或将浸有流动相的滤纸条附着在色谱缸的内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加流动相，使浸没溶剂槽内滤纸，流动相即经毛细管作用沿滤纸移动进行展开至规定距离后，取出滤纸，标明流动相前沿位置，俟流动相挥散后按规定方法检出色谱斑点。 2、上行法 色谱缸基本和下行法相似，唯除去溶剂槽和支架，并在色谱缸盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩，以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上。色谱滤纸一般长约25cm，宽度则视需要而定。必要时可将色谱滤纸卷成筒形。点样基线距底边约2.5cm，点样方法与下行法相同。色谱缸内加入适量流动相，放置，俟流动相蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入流动相约0.5cm，流动相即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至15cm后，取出晾干，按规定方法检视。 色谱可以向一个方向进行，即单向色谱；也可进行双向色谱，即先向一个方向展开，取出，俟流动相完全挥发后，将滤纸转90°，再用原流动相或另一种流动相进行展。亦可多次展开，连续展或径向色谱等。

色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。 分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。 吸附剂的填装 干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

固相萃取柱,色谱柱,质谱仪,原子吸收 第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。 样品量 萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml，要求快速萃取 6ml 10ml~250ml，要求高样品容量 12，20或60ml <1L，且不要求萃取速度 12，20或60ml 100ml~1L 47mm >1L和要求高样品容量 90mm 反相、正相和吸附类型的过程： 被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您 用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。 离子交换过程： 您必须考虑离子交换的容量： SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫 当量/克。 第二、选择好萃取柱后，四个步骤进行萃取过程： 步骤一：预处理萃取柱. 　　在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 　　正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片（frit）或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。 步骤二：加入样品. 将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。 步骤三：冲洗填料. 用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。 步骤四：洗脱感兴趣的化合物。 用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

中国现有国家重点实验室220个 设备总值130亿元点击次数：30 发布时间：2010-1-3 13:04:05 中新社北京十一月十日电 中国科学技术部十日在北京举行的国家重点实验室工作会议上披露，截至二00八年底，中国正在运行的国家重点实验室共二百二十个（其中八个参与筹建国家实验室），试点国家实验室六个。实验室建筑总面积一百六十一点六万平方米，仪器设备逾二十万台、总价值一百三十点一亿元人民币。 中国国家重点实验室涵盖化学、数理、地学、生命、信息、材料、工程等七大领域，分布于中国内地二十二个省区市，目前已建有香港伙伴国家重点实验室五个，包括华南肿瘤学国家重点实验室、脑与认知科学国家重点实验室、新发传染性疾病国家重点实验室、农业生物技术国家重点实验室和毫米波国家重点实验室。 作为国家基础研究的精英团队，国家重点实验室吸引、凝聚、培养了一批优秀科技人才，造就出一批科学前沿领军人物，也是中国实施海外高层次人才引进计划的平台之一。其现拥有中国科学院院士二百二十七人，中国工程院院士一百三十人，获国家杰出青年科学基金资助者八百零六人，获创新研究群体科学基金资助一百一十四个，在学硕士、博士研究生五万多人。 中国科技部副部长曹健林表示，国家重点实验室将继续坚持“开放、流动、竞争、联合”的方针，强化共建共享。科技部将进一步完善和加强国家重点实验室管理，建立稳定运行和目标考核相结合的新机制，完善评估工作，建立预警机制，为提高自主创新能力、建设创新型国家发挥更大作用。

色谱法最初仅仅是作为一种分离手段，是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配，从而得到分离。直到五十年代，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为一种独特的分析方法，是几十年来分析化学中最富活力的领域之一，也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。

提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些？点击次数：158 发布时间：2009-9-27 15:07:37 问题 1.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 2.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用？ 3.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中程序升温有何异同？ 4.提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些？ 5.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？ 答： 相同点：都是通过逐渐改变分析条件，在保证物质分离度的前提下，让难流出的物质加速流出，以提高分析效率的方法；不同点，程序升温只能从低柱温逐步升高，只能改变升温的速率，而梯度洗脱可以使用多种溶剂，采用复杂的比例变化来达到满意的分离效果，更灵活 4，应该是：减小填料粒径,增加色谱柱长，使用尽量大小均一、外型规则的填料，使用合适的流速，使用合适的流动相组成，使用合适的固定相。1，不能依靠理论塔板数来判断分离的可能，理论塔板数描述的是液相色谱柱柱效，塔板数越高，说明色谱柱的分离性能越好（一个宽泛的概念），但具体到某些物质能否互相分离，应该用分离度来描述，两个物质的分离度大于1.5，说明能互相分离，否则就不能，这个跟理论塔板数毫无关系